[发明专利]一种一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法有效
申请号: | 201710256605.0 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107417623B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 张珉;梁桃源 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D235/18 | 分类号: | C07D235/18;C07D405/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步 合成 氨基 苯并咪唑 衍生物 方法 | ||
1.一种一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法,其特征在于包括以下步骤:
在反应器中,加入化合物1、化合物2、金属催化剂、氧化剂和溶剂,在25~130℃下搅拌反应1~24h,反应结束后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂即可得到粗产物,粗产物经柱层析提纯得到所述5-二芳氨基苯并咪唑衍生物;
所述的化合物1是指具有式(1)结构的化合物;所述的化合物2是指具有式(2)结构的胺;所述5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的结构如式(3)所示;
其中,R1表示甲基、甲氧基、硝基、腈基、三氟甲基、酯基、卤素取代基或氢;R2为对甲苯基、对硝基苯基、对甲氧基苯基、萘基、呋喃基或噻吩基;或R1为氢的同时,R2为异丙基;
所述的金属催化剂为醋酸铜、硫酸铜、氯化亚铜、氯化铜、氟化铜、氟化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜、溴化铜、三氟甲烷磺酸铜中的一种或两种以上的混合;
所述的氧化剂为过氧化物和氧气中的一种或两种的混合,其中所用氧气的压力为1~30个大气压;
所述的溶剂为乙腈、四氢呋喃、乙醇、叔戊醇、异丙醇、异丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、对二甲苯、甲醇和水中的一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求1所述的一种一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法,其特征在于:所述的反应器为schlenk管。
3.根据权利要求1所述的一种一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法,其特征在于:所述化合物1与化合物2的摩尔比为2~20:1。
4.根据权利要求1所述的一种一步合成5-二芳氨基苯并咪唑衍生物的方法,其特征在于:所述的柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚:二氯甲烷:乙酸乙酯的体积比为0.5~50:0~20:1的混合溶剂。
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