[发明专利]制备1,1,3-三氯丙酮的方法有效
| 申请号： | 201710257048.4 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108727173B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 余小兵;冯正川;张先南;熊文泉;司玉贵 | 申请（专利权）人： | 江西天新药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/63 | 分类号： | C07C45/63;C07C45/82;C07C49/16 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 陈静;严政 |
| 地址： | 333300 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丙酮 方法 | ||
1.一种制备1,1,3-三氯丙酮的方法，包括：在酸性催化剂存在下，将含有1,1-二氯丙酮和/或1,3-二氯丙酮的原料与三氯异氰尿酸进行接触反应；
所述酸性催化剂选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、磷钼酸、苯磺酸、氨基磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸和甲基磺酸中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述1,1-二氯丙酮和所述1,3-二氯丙酮的总用量与所述三氯异氰尿酸的用量重量比为（1.2~10）：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述1,1-二氯丙酮和所述1,3-二氯丙酮的总用量与所述三氯异氰尿酸的用量重量比为（1.8~2.5）：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：接触时间为0.2~6h，接触温度为80~160℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：接触温度为115~140℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸和/或甲基磺酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，以所述三氯异氰尿酸的用量为基准，所述酸性催化剂的用量为5~30重量%。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述原料中含有1,1-二氯丙酮和1,3-二氯丙酮，且所述1,1-二氯丙酮和所述1,3-二氯丙酮的用量摩尔比为1：（0.05~0.4）。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述1,1-二氯丙酮和所述1,3-二氯丙酮的用量摩尔比为1：（0.15~0.25）。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原料通过将丙酮与氯气进行反应而制得。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述丙酮和所述氯气的用量摩尔比为1：（1.2~5）。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，所述丙酮与所述氯气进行反应的条件包括：反应时间为0.5~12h，反应温度为0~40℃。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将所述原料与所述三氯异氰尿酸进行接触反应后得到的物料进行精馏。
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