[发明专利]一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附方法及装置有效
申请号: | 201710257351.4 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107091767B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 靳钊 | 申请(专利权)人: | 苏州贞成分析仪器有限公司 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N1/34;G01N30/08;G01N30/14 |
代理公司: | 青岛申达知识产权代理有限公司 37243 | 代理人: | 蒋遥明 |
地址: | 215000 江苏省苏州市苏州工业园区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水体 污染物 固相微 萃取 采样 热脱附 方法 装置 | ||
1.一种利用水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置进行水体污染物固相微萃取方法,包括以下步骤:固相微萃取吸附管连接在采样器前端,启动蠕动泵;精确计量体积的水样流经固相微萃取吸附管;将热脱附组件置于气相色谱进样口上端,进样针插入进样口,并通入载气;将固相微萃取吸附管从采样器前端取出,放进进样杆;将进样杆插入热解析组件并旋紧;开启热脱附器,在1-3min内加热至200-300℃;启动气相色谱进行分析;
所述水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置,包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器;所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构;所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计;所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统;其中所述精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管,用于计量通过固相微萃取吸附棒的液体体积;所述热脱附组件包括连接器、进样杆、进样口衬管以及进样针组成,其中进样杆采用插拔式设计,方便样品冷却利于持续测定;进样针直接与气相色谱进样口连接;
所述固相微萃取吸附棒的制备方法包括以下步骤:
1)将搅拌棒垂直插入专用模具中的搅拌棒定位槽中;
2)将铸膜液注入到模具中,使铸膜液的液面与模具顶端齐平,加热至70-90℃,使铸膜液固化成型,形成萃取涂层;
3)将模具涂层成型件与模具的底座两部分分开,将搅拌棒连同萃取涂层一起从涂层成型件中脱离出来,然后将搅拌棒与萃取涂层分离,得到固相萃取吸附棒;
4)步骤3)获得的固相萃取吸附棒置于氮气保护下加热老化去除杂质,加热温度200-300℃;
所述步骤2)中的铸膜液为聚二甲氧基硅烷、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚醚砜、碳纳米管、碳分子筛、二氧化钛、三氧化二铝、聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的加热温度为80℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述精确计量体积的水样的体积是1-20L。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述精确计量体积的水样的体积是5-10L。
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