[发明专利]一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附方法及装置

说明书

一种水体污染物固相微萃取采样‑热脱附装置，包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器；所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构；所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计；所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统；精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管。所附水体污染物固相微萃取采样‑热脱附装置结构简单、操作方便具有较好的数据重现性。

技术领域

本发明属于环境分析与分析化学领域，涉及一种水体污染物固相微萃取的样品前处理方法及其相应装置。

背景技术

固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction，SPME)技术是20世纪90年代初发展的样品前处理技术，集萃取、富集和解吸功能于一体，与传统的液-液萃取样品前处理方法相比，具有装置简单、易实现自动化联机运行，操作简单、耗时少、萃取富集效率高、绿色无溶剂等特点，目前已经广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性、半挥发性或难挥发性物质的萃取富集，并可直接与气相色谱、液相色谱以及色谱质谱联用仪等分析仪器联用。

固相微萃取是一种无溶剂的样品处理技术，实现了样品的吸附浓缩和解析、进样于一体，几乎不产生二次污染。纤维针式固相微萃取(fiber-SPME)是最早的固相微萃取技术形式，之后，又相继出现管内固相微萃取技术(in-tube-SPME)、搅拌棒式固相微萃取技术(stirbarsorptionextraction，SBSE)，富集倍数和萃取效率得到进一步提高。目前，Fiber-SPME和SBSE已广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性、半挥发性、难挥发性物质的萃取富集和分析，并与气相、液相色谱和色谱-质谱等分析仪器实现了联用。

固相微萃取通常是将少量固定于固体支撑物上的萃取相暴露于样品体系中一段时间，待达到平衡后直接进行脱附、分析。固相微萃取主要有3种基本方式：直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取。直接萃取时，涂层纤维直接插入到样品中，而分析物则从样品基质转移到萃取相中。一定程度的搅拌可以加速分析物从样品体系到萃取纤维的传质速率，从而使萃取快速进行。对于气体样品，自然的对流和扩散已经能实现快速平衡；而对液体样品，就需要通过有效的搅拌来达到快速萃取，如样品的快速流动、纤维或样品瓶的快速运动、样品的搅拌或超声波震荡等。顶空萃取时，萃取纤维插入到溶液上部的空气中，它要求分析物具有一定的挥发性。对于含有不挥发性目标分析物和大分子干扰物的样品，如含腐殖酸、蛋白质等的体系，应选择膜保护萃取方式，以获得更好的重现性和准确度。

CN105223294A公开了一种采用动态固相微萃取-气相色谱测定大气中低级脂肪酸的方法及装置。所述装置包括采样泵，流速控制器，改装型类三通容器，固相微萃取装置，采样袋/采样瓶以及废气袋，以上六部分通过聚四氟乙烯连接管连接。采用动态固相微萃取装置测定环境空气中的低级脂肪酸，待萃取平衡后，将固相微萃取装置移至气相色谱进样口，利用气相色谱法进行热解析检测。该方法准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10％，具有良好的线性关系R20.99，检出线均小于10ppbv，回收率75％～110％。

传统水体污染物分析采用取水样、实验室提取、检测器检测等步骤，不但水体样品采样量大、运输、储存困难，而且样品不易长时间存放，对检测时效性要求较高。本发明采用固相微萃取吸附棒现场富集、冷冻手提箱运输、实验室热脱附的方式，避免了对水样品的运输，大大节省了劳动成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有水体污染物分析采样技术的不足，提供了一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附系统。所附采样-热脱附系统结构简单、操作方便具有较好的数据重现性。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附装置，包括固相微萃取吸附棒、水体采样器、吸附棒热脱附器；所述固相微萃取吸附棒为中空管状结构；所述水体采样器包括液体蠕动泵、精密流量计；所述吸附棒热脱附器包括热脱附组件、悬臂、电子控制系统；精密流量计和固相微萃取吸附棒连接管，用于计量通过固相微萃取吸附棒的液体体积。