[发明专利]一种掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法

权利要求书

1.一种掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：使用配备漫反射附件的红外光谱仪测定分别含有纯的碳酸钙粉、纯的滑石粉、经煅烧后的纯的贝壳粉的红外检测KBr固体样品，分别采集标准样的红外光谱图，并且获得：

纯的碳酸钙粉与经煅烧后的纯的贝壳粉均对应的方解石型碳酸钙的特征吸收峰；纯的滑石粉对应的Si-O特征吸收峰；

S2：将待测珍珠粉烘干，煅烧，制样，得到含有待测珍珠粉的红外检测KBr固体样品；

S3：使用配备漫反射附件的红外光谱仪测定S2中制得的含有待测珍珠粉的红外检测KBr固体样品，并采集待测珍珠粉对应的红外光谱图；

S4：判断待测珍珠粉对应的红外光谱图中是否含有所述方解石型碳酸钙的特征吸收峰或/和所述Si-O特征吸收峰：

(1)如果不含有所述方解石型碳酸钙的特征吸收峰和所述Si-O特征吸收峰，那么确认所述待测珍珠粉没有掺杂碳酸钙粉、滑石粉、贝壳粉；

(2)如果含有所述方解石型碳酸钙的特征吸收峰和所述Si-O特征吸收峰，那么确认所述待测珍珠粉掺杂了碳酸钙粉、滑石粉、贝壳粉；

(3)如果只含有所述方解石型碳酸钙的特征吸收峰，那么确认所述待测珍珠粉掺杂了碳酸钙粉或/和贝壳粉，而未掺杂滑石粉；

(4)如果只含有所述Si-O特征吸收峰，那么确认所述待测珍珠粉掺杂了滑石粉，而未掺杂碳酸钙粉、贝壳粉；

所述煅烧的条件包括：在坩埚中，于400℃下煅烧25分钟；

所述方解石型碳酸钙的特征吸收峰为：877cm^-1～878cm^-1；所述Si-O特征吸收峰为：1018cm^-1～1019cm^-1；

所述制样包括以下步骤：

称取煅烧后的待测珍珠粉，倒入混合研磨小瓶的盖子中；另称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部；在所述混合研磨小瓶中合并煅烧后的待测珍珠粉和KBr，接着在混合研磨机上震动1～2分钟，得样品混合物；然后，将样品混合物装填到样品杯中，并用载玻片刮拭至粉末表面平坦，即得所述含有待测珍珠粉的红外检测KBr固体样品；

所述采集标准样的红外光谱图和所述采集待测珍珠粉对应的红外光谱图的条件均为：分辨率4cm^-1，扫描次数32次，采集的红外光谱图经过Kubelka-Munk转换，光谱范围400cm^-1～4000cm^-1；

在S1和S3中还包括采集光谱纯的KBr粉末的红外光谱图作为背景光谱的步骤；

还包括定量检测的步骤：

首先，另取纯珍珠粉，按照S2、S3测得纯珍珠粉的红外光谱图，确认纯珍珠粉对应的文石型碳酸钙的特征吸收峰为864cm^-1～865cm^-1；

其次，按照S2、S3测得含有梯度浓度的纯珍珠粉和/或掺杂物的一系列掺伪珍珠粉样品的红外光谱图；其中，所述掺杂物选自碳酸钙粉、滑石粉、贝壳粉中的任一种或多种；

再次，将含有梯度浓度的纯珍珠粉和/或掺杂物的一系列掺伪珍珠粉样品的红外光谱图导入TQAnalyst软件以建立掺伪珍珠粉的定量分析模型；

最后，根据所述掺伪珍珠粉的定量分析模型定量检测待测珍珠粉中碳酸钙粉/滑石粉/贝壳粉的含量；

所述梯度浓度是：所述掺伪珍珠粉样品含有0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的纯珍珠粉；

所述掺伪珍珠粉的定量分析模型是采用偏最小二乘回归PLS定量分析算法建立的。