[发明专利]一种掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法

说明书

本发明提供了一种掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法，利用傅立叶变换红外光谱，对待测珍珠粉中疑似掺杂的贝壳粉、碳酸钙粉、滑石粉进行定性、定量分析。本发明所基于的基本原理为：珍珠粉中的碳酸钙为文石型，碳酸钙粉中的碳酸钙为方解石型，贝壳粉在特定温度煅烧后，文石型的碳酸钙也将全部转换为方解石型的碳酸钙，煅烧后的珍珠粉中的碳酸钙仍然保持为文石型；另外，滑石粉的主要成分为硅酸镁，其中硅酸镁的Si‑O伸缩振动吸收峰也位于中红外区，且与珍珠粉的特征峰有明显区别。本发明所提供的掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法具有制样迅速、分析操作简单、方便快捷、误差小、费用低的优点，因此，其具有优越的科研价值与市场价值。

技术领域

本发明涉及一种掺伪珍珠粉的鉴定方法，尤其涉及一种掺伪珍珠粉的中红外光谱鉴定方法。

背景技术

珍珠药用在中国已有2000余年历史，《中国药典》及《中药大辞典》均指出了：珍珠具有安神定惊、明目去翳、解毒生肌等功效，现代研究还表明珍珠粉在提高人体免疫力、延缓衰老、祛斑美白、补充钙质等方面都具有独特的作用。珍珠粉作为一种中药材，其经济价值日益增长，然而一些不法商贩为了获取更大的利益，在珍珠粉中掺杂贝壳粉、碳酸钙粉、滑石粉等来提高珍珠粉白度、细度，并降低生产成本，这使得大量假冒伪劣珍珠粉流入市场，严重搅乱了珍珠粉市场秩序，威胁消费者的身心健康。

现有技术中，人们进行了大量研究，通常采用XRD、SEM、FTIR等方法以鉴别珍珠粉和贝壳粉，然而，这些方法对样品晶型、制样方法、样品重量、检测时间等方面有着严格限制。例如，中国专利CN101620176B公开了一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其将珍珠粉和贝壳粉进行煅烧后分别与溴化钾混合制成透明薄片，然后测定红外吸收光谱进行定性鉴定。又如，中国专利CN103411895B公开了一种珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法，该方法应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合相似度匹配分析的定性分析方法，建立了掺杂一般杂质的掺伪珍珠粉的相似度匹配鉴别模型；并且，应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合PLS定量分析方法，建立了针对掺杂贝壳粉的珍珠粉中珍珠粉质量分数的定量鉴别模型，并以两个模型结合应用实现珍珠粉掺伪的快速有效鉴别。另外，中国专利CN103344573B披露了一种珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法，该鉴别方法先将珍珠粉和贝壳粉进行煅烧，再将制备的珍珠粉和贝壳粉样品通过傅里叶变换显微红外光谱仪进行红外反射光谱检测，从而根据谱图特征峰变化进行定性分析鉴别出珍珠粉和贝壳粉样品。通过分析发现，虽然，以上方法各有特点，但是，以上方法以及其它现有研究成果并未报道或涉及珍珠粉掺杂贝壳粉、碳酸钙粉和滑石粉的定性定量分析模型。

此外，从上世纪70年代到现在的40多年间，傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术发展非常迅速，其功能不断地扩大，性能不断地提高，如今，红外光谱技术得到了越来越广泛的应用。目前，傅立叶变换红外光谱在材料、食品、生物、医药、农业、矿物、环境等学科研究中均有广泛的使用。众所周知，红外光谱法具有制样简单、检测迅速、精度和分辨率高、适用广泛等特点。FTIR(包括近红外、中红外、远红外)在矿物定性和定量分析方面的应用，越来越引起人们的重视。其中，DR-FTIR是依托于红外光谱的一种分析方法，可对粉末状固态样品的基团及分子结构进行定性和定量分析；并且，漫反射红外光谱(DR-FTIR)的测量需要配备漫反射附件。

由于珍珠粉中最常见掺杂物贝壳粉的主要成分也为碳酸钙，碳酸钙作为一种无机含氧酸盐，也具有特定的红外吸收光谱，其中的CO₃^2-离子的特征吸收峰位于中红外光谱区，因此，如何采用DR-FTIR并在4000cm^-1～400cm^-1光谱范围内对疑似的掺伪珍珠粉进行定性、定量鉴定，同时确保能鉴定出碳酸钙粉、滑石粉、贝壳粉，成为了相关领域的科研人员的研究热点之一。

发明内容