[发明专利]一种自模板利用醇酸脱水微波原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶的方法有效
申请号: | 201710258019.X | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107089679B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 陈连清;张成江;钟俊波 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y20/00;B82Y40/00;B01J21/06;B01J37/34;B01J37/08;B01J35/10;A62D3/17;C07D303/04;C07D301/02;C07C41/09;C07C43/13;C07C67/08 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模板 利用 脱水 微波 原位 制备 片状 镶嵌 立方 中空 tio2 纳米 方法 | ||
1.一种自模板利用脱水微波原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶的方法,其步骤如下:
(1)将二氟氧钛与能发生脱水反应的溶剂混合,超声分散均匀,然后将混合物转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中;将反应釜密封后,置于微波反应器中加热,在600~800W功率和200~240℃温度下反应6~12小时;
所述二氟氧钛和溶剂的固液比例为(0.5-1)g:40mL;
所述溶剂为单一溶剂或混合溶剂;
当所述溶剂为单一溶剂时,所述单一溶剂为多元醇;
当所述溶剂为混合溶剂时,所述混合溶剂为两种以上多元醇混合溶剂、多元醇和羧酸混合溶剂、多元醇和酸酐混合溶剂或者多元醇和羟基酸混合溶剂;
(2)待反应釜冷却到室温后,分离出沉淀,将所得沉淀先用乙醇洗,再用蒸馏水反复洗涤直到洗出液的pH=8,将滤饼在真空干燥箱中50~60℃干燥,干燥后即得片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶光催化剂;
所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇;
所述羧酸为乙酸、丙酸、正丁酸、油酸或乙二酸;
所述酸酐为乙酸酐、马来酸酐或邻苯二甲酸酐;
所述羟基酸为羟基乙酸或α-羟基丙酸。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:当所述混合溶剂为多元醇和羧酸混合溶剂、多元醇和酸酐混合溶剂或者多元醇和羟基酸混合溶剂时,混合溶剂中多元醇的体积百分比含量为60%以上。
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:分离出沉淀后的滤液通过萃取、提纯,得到醚、醇醚和/或羧酸酯。
4.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶中的片状镶嵌在中空壳层中,有垂直镶嵌的,也有倾斜镶嵌的。
5.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述多元醇为乙二醇。
6.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述羧酸为乙酸。
7.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述酸酐为乙酸酐。
8.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述羟基酸为羟基乙酸。
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