[发明专利]一种马波沙星的精制方法在审
申请号: | 201710259147.6 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107056811A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 孙建林;国鹏 | 申请(专利权)人: | 山东方明邦嘉制药有限公司 |
主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 27400*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种马 波沙星 精制 方法 | ||
1.一种马波沙星的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将马波沙星粗品溶解在一定量的水中,搅拌至无明显颗粒物,,然后加入一定量的酸,搅拌20min-30min,抽滤,收集滤饼。
(2)滤饼溶解在一定量的溶剂或混合溶剂中,加入碱调PH至7.0-9.0,搅拌溶清,加入活性炭,40℃-60℃升温回流20min-40min,过滤,收集滤液
(3)浓缩滤液,浓缩至一定温度后,开始降温至20℃-30℃,继续降温至0℃-10℃,保温30min-50min,抽滤,洗涤,烘干
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中加入水的体积与马波沙星粗品的质量比为4:1-8:1。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)酸与马波沙星粗品的摩尔比为1.5:1-2.5:1。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂可以是异丙醇、甲醇、乙醇、水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)中混合溶剂比例为2.5:1-3.5:1。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂与马波沙星粗品的质量比为5:1-10:1
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)所述加入的碱可以是三乙胺、氨水、DIEA中的一种或几种
8.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)所述PH需调节至7.0-9.0
9.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤(3)所述浓缩温度终点为70℃-85℃。
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