[发明专利]多菌灵检测方法有效
申请号: | 201710261820.X | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107144612B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 宋力;许春萱;荣宪举;董高丽;何永;杨吉;刘彩蝶 | 申请(专利权)人: | 信阳师范学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 | 代理人: | 黄军委 |
地址: | 464000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多菌灵 检测 方法 | ||
本发明提供了一种多菌灵检测方法,其包括以下步骤:采用循环伏安法在玻碳电极表面沉积聚L‑组氨酸,制得聚L‑组氨酸修饰电极;将多壁碳纳米管悬浮液涂覆于所述聚L‑组氨酸修饰电极的表面,然后干燥,制得复合材料修饰玻碳电极;将所述复合材料修饰玻碳电极置于含多菌灵的B‑R缓冲溶液中,在电位范围为0.9~1.6 V、扫描速率为70~150 mV/s的条件下,采用差分脉冲伏安法检测多菌灵的浓度。该多菌灵检测方法检测灵敏度高,线性范围广,具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明涉及,具体地,涉及一种多菌灵检测方法。
背景技术
多菌灵(carbendazim,BCM)是一种低毒的高效的杀菌剂。它对由真菌引起的病害有防治作用,普遍用于农作物的生产过程。多菌灵能渗入植物内部,耐雨水冲刷,残效期长。因此,不论是从食品安全,还是从环境保护的角度来看,对于多菌灵残留的检测都是十分重要的。
目前,多菌灵的检测方法主要有荧光分析法、液-质联用法、高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法等。但这些方法大都操作比较繁琐、且仪器也较为昂贵,而电化学方法则因其仪器简单、分析成本低、对环境污然小和易于自动化而备受关注。如今,用电化学法检测多菌灵的电极主要有改性蒙脱土修饰电极、多壁碳纳米管-聚中性红修饰电极等。但是,现有的电化学方法检测多菌灵的方法大多存在灵敏度较低和线性范围窄的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种灵敏度高、线性范围广的多菌灵检测方法,以解决上述问题。
具体地,本发明采取如下技术方案:
一种多菌灵检测方法,其包括以下步骤:
制备聚L-组氨酸修饰电极 采用循环伏安法在玻碳电极表面沉积聚L-组氨酸,制得聚L-组氨酸修饰电极;
制备复合材料修饰玻碳电极 将多壁碳纳米管悬浮液涂覆于所述聚L-组氨酸修饰电极的表面,然后干燥,制得复合材料修饰玻碳电极;
检测 将所述复合材料修饰玻碳电极置于含多菌灵的B-R缓冲溶液中,在电位范围为0.9~1.6V、扫描速率为70~150mV/s的条件下,采用差分脉冲伏安法检测多菌灵的浓度。
基于上述,所述玻碳电极是依次经过打磨、抛光、清洗预处理的裸玻碳电极。
基于上述,所述制备聚L-组氨酸修饰电极的步骤包括:将所述玻碳电极置于L-组氨酸溶液中,在电位范围为-1.0~2.0V,扫描速率为0.03~0.09V/s的条件下,采用循环伏安法聚合10~20圈,使所述L-组氨酸溶液中的L-组氨酸聚合形成所述聚L-组氨酸,并沉积在所述玻碳电极的表面,制得所述聚L-组氨酸修饰电极。
基于上述,所述L-组氨酸溶液是浓度为0.0020~0.0030mol/L的L-组氨酸-PBS溶液,所述L-组氨酸溶液的pH=6.5~7.5。
基于上述,所述多壁碳纳米管悬浮液的浓度为0.2~0.4mg/L。
基于上述,所述多壁碳纳米管悬浮液的步骤包括:将多壁碳纳米管和蒸馏水混合,超声分散均匀,制得所述多壁碳纳米管悬浮液。
具体的,浓度为0.2~0.4mg/L的所述多壁碳纳米管悬浮液的制备步骤包括:称取0.2~0.4mg的多壁碳纳米管加入到3mL二次蒸馏水中,在超声2~4h形成均匀的黑色悬浮液,得到多壁碳纳米管原液;然后取所述多壁碳纳米管原液和适量的二次蒸馏水混合,超声1~2h,制得浓度为0.2~0.4mg/L的所述多壁碳纳米管悬浮液。
基于上述,所述含多菌灵的B-R缓冲溶液中多菌灵的浓度为1~800μmol/L。
基于上述,所述含多菌灵的B-R缓冲溶液的pH值为1.60~2.00。
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