[发明专利]凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法有效
申请号: | 201710261952.2 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107096915B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 周苏闽;张强华;汪玉祥;吴延东 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;C23C18/44;C23C18/18 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 廖娜 |
地址: | 223200 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凹凸 结构 银粉 制备 方法 | ||
1.一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将凹凸棒石粘土分散于去离子水中,得凹凸棒石棒晶悬浮液;
(2)将所述凹凸棒石棒晶悬浮液与3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均匀后离心,得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体;
(3)将所述偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入由硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声分散,得A液;将硼氢化钠溶于去离子水中,并调节其pH至8.5~9.5,得B液;
在搅拌的同时将所述B液滴加入所述A液,维持搅拌反应8~12h,离心分离,得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体;
(4)将所述表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中超声搅拌,控制反应温度 3~10℃,pH 为 8~9,施镀时间 20~30 min,施镀结束后,离心分离,去离子水清洗,经85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇中配制而成。
3.根据权利要求2所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为1%~3%。
4.根据权利要求2所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,所述凹凸棒石棒晶悬浮液与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积比为1:5。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述A液中的偶联化的凹凸棒石棒晶粉体与硝酸银的质量比为1:1~5。
6.根据权利要求5所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述A液中的硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比为1g:125~400ml:100~600ml。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述B液中硼氢化钠的浓度为5~10mg/ml。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,将所述B液滴加入所述A液的滴加速度为5~10ml/min。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,使用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节所述B液的pH至8.5~9.5。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述化学镀银液的组成为:硝酸银、葡萄糖和水,其中,所述硝酸银的浓度为3.0~5.0 g/L,所述葡萄糖的浓度为4.0~6.0 g/L。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述凹凸棒石粘土中凹凸棒石含量大于99%。
12.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述凹凸棒石粘土与所述去离子水的质量比为1:50。
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