[发明专利]凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法

说明书

本发明涉及矿产资源深加工领域，公开了一种凹凸棒石/银‑核壳结构棒状银粉的制备方法，凹凸棒石粘土经分散处理，将其中凹凸棒石晶束分散为凹凸棒石棒晶，再用3‑氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）进行偶联化处理；偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入含有纳米银粒子的溶液中制备自组装银活化膜，表面构建了自组装银活化膜活化层的凹凸棒石棒晶移入化学镀银溶液中进行化学镀银，镀银后的粉体清洗干燥就可以得到内核为凹凸棒石棒晶、表面包覆银的凹凸棒石/银‑核壳结构棒状银粉。与现有技术相比，本发明的方法解决了液相沉积法制备核壳结构超细银粉中均匀性较差的技术难题；制备出的粉体质量更为优异，提高了产品的附加值。

技术领域

本发明涉及矿产资源深加工领域，特别涉及一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法。

背景技术

凹凸棒石粘土是一种特殊的粘土矿物，其主要成份是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐，其理论化学式为：Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O。凹凸棒石晶体是由长度为0. 1～1μm，宽度（直径）为15-20nm的棒晶（纳米纤维）构成的晶体束。

在分散后的棒晶表面包覆金属银，可以制得核壳结构棒状银粉。此类银粉的制备过程一般为两大步骤：①表面活化；②化学镀银。制备过程采用的活化方案多为敏化-活化方案，即依次采用SnCl₂和PdCl₂处理棒晶，在棒晶表面形成Pd活化点，然后进行化学镀银，施镀过程中，银通过自催化氧化还原反应在Pd活化点上沉积，并不断生长成连续的银包覆层，最终形成核壳结构棒状银粉。这种制备方法存在的技术问题是，得到的核壳结构超细银粉均匀性较差，限制了核壳结构棒状银粉的使用范围。

发明内容

发明目的：本发明要解决的技术问题是提供了一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，用此方法在凹凸棒石棒晶表面包覆银制备棒状超细银粉，解决了液相沉积法制备核壳结构超细银粉中均匀性较差的技术难题；制备出的粉体质量更为优异，提高了产品的附加值。

技术方案：本发明提供了一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将凹凸棒石粘土分散于去离子水中，得凹凸棒石棒晶悬浮液；（2）将所述凹凸棒石棒晶悬浮液与3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均匀后离心，得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体；（3）将所述偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入由硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声分散，得A液；将硼氢化钠溶于去离子水中，并调节其pH至8.5~9.5，得B液；在搅拌的同时将所述B液滴加入所述A液，维持搅拌反应8～12h，离心分离，得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体；（4）将所述表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中超声搅拌，控制反应温度 3～10℃，pH 为 8～9，施镀时间 20～30 min，施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。

优选地，在所述步骤（2）中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇中配制而成，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为1%～3%；所述凹凸棒石棒晶悬浮液与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积比为1:5。

优选地，在所述步骤（3）中，所述A液中的偶联化的凹凸棒石棒晶粉体与硝酸银的质量比为1:1~5；所述A液中的硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比为1g：125~400ml：100~600ml；所述B液中硼氢化钠的浓度为5~10mg/ml；将所述B液滴加入所述A液的滴加速度为5～10ml/min；使用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节所述B液的pH至8.5~9.5。

优选地，在所述步骤（4）中，所述化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，所述硝酸银的浓度为3.0～5.0 g/L，所述葡萄糖的浓度为4.0～6.0 g/L。