[发明专利]一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法

权利要求书

1.一种川射干总黄酮苷元的提取工艺，其特征是：包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4~6%v/v HCl的45~55%v/v乙醇，与川射干原生药材的料液比为（1：1.8）~（1：2.2），回流5~7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物；所述川射干提取物浸膏为川射干的乙醇提取物，由下述方法制备得到：取川射干原生药粗粉，用50~80%v/v乙醇加热回流提取3次，每次1.5小时，每次料液比为1：4，过滤，合并滤液，浓缩，即得浸膏；

所述川射干总黄酮苷元提取物还要经过富集，所述富集包括如下步骤：将所述川射干总黄酮苷元提取物，采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝富集，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。

2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是：加入含5%v/v HCl的50%v/v乙醇，与川射干原生药材的料液比为1：2，回流6小时。

3.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是：所述富集包括如下步骤：取川射干总黄酮苷元提取物，用0.8~1.2倍体积量的90~100%v/v乙醇加热溶解，溶液中加入1.8~2.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过40~80目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。

4.如权利要求3所述的提取工艺，其特征是：所述富集包括如下步骤：取川射干总黄酮苷元提取物，用1倍体积量的95%的乙醇加热溶解，溶液中加入2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过60目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物。

5.一种川射干总黄酮苷元的分离纯化方法，其特征是：包括如下步骤：按照权利要求1~4任意一项提取工艺制备得到川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，取所述提取物采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝进行干柱层析，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B。

6.如权利要求5所述的分离纯化方法，其特征是：所述射干苷元、鸢尾甲黄素A和鸢尾甲黄素B的纯度均大于98%。

7.如权利要求5所述的分离纯化方法，其特征是：所述干柱层析的方法为：取川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，用0.4~0.6倍体积量的90~100% v/v乙醇加热溶解，溶液中加入0.8~1.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。

8.如权利要求7所述的分离纯化方法，其特征是：所述干柱层析的方法为：取川射干总黄酮苷元含量为70~80%的川射干总黄酮苷元提取物，用1/2体积量的95%乙醇加热溶解，溶液中加入1倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝拌样，挥干溶剂后用氯仿进行干柱层析，待层析完毕，将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割，分别收集射干苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B。

9.如权利要求7或8所述的分离纯化方法，其特征是：层析所用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝的粒径为200~300目。

10.如权利要求7或8所述的分离纯化方法，其特征是：将硅胶、聚酰胺或中性氧化铝分段切割后，采用薄层法检查川射干黄酮苷元，展开剂为氯仿：甲醇：甲酸体积比10：0.5：0.1。