[发明专利]一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法

说明书

本发明公开了一种川射干黄酮苷元的提取工艺，包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4～6％v/v HCl的45～55％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为(1：1.8)～(1：2.2)，回流5～7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物。采用本发明提取工艺，提取物中总黄酮苷元含量能够达到55.12％。在此基础上，即使只采用粗硅胶分离等常规纯化手段，也能将黄酮含量提高至70～80％。而且，上述经过富集的高含量川射干总黄酮苷元提取物还可进一步进行干柱层析，制备得到克级的鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B和射干苷元单体化合物，纯度均能达到98％以上。

技术领域

本发明涉及一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法，属于医药领域。

背景技术

川射干为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，为药典收载品种，具有清热解毒，祛痰，利咽的功效。用于热毒痰火郁结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。研究证明，川射干中的主要活性成分为鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素等黄酮类成分，具有抗炎、抗病毒、解毒等药理活性，因此从川射干中提取分离黄酮类物质具有重要的意义。

然而，由于川射干所含化学成分复杂，黄酮类成分的分离纯化并不容易。目前多使用对黄酮分离效果较好的大孔吸附树脂进行提取物的富集，即便如此，提取物中黄酮的含量最多也只能达到58％左右，效果并不令人满意(参见：陈勇等.大孔树脂对川射干异黄酮的分离纯化工艺研究[J].中国药学杂志，2007，42(1)：40～43)。由于所得提取物纯度不高，杂质含量过多，难以将其进一步开发成制剂。

另外，川射干黄酮中如鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、射干苷元等成分的结构非常类似，黄酮成分之间的分离也较为困难。

目前多通过柱层析分离得到毫克级的单体化合物，均为鉴别化学结构用，未见有大量制备单体化合物的相关报道。

因此，亟需提供一种新的川射干黄酮的提取工艺及其分离纯化方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法。

本发明提供了一种川射干黄酮苷元的提取工艺，包括如下步骤：取川射干提取物浸膏，加入含4～6％v/v HCl的45～55％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为(1：1.8)～(1：2.2)，回流5～7小时，趁热过滤，静置析出沉淀，过滤收集沉淀，即得川射干总黄酮苷元提取物。

进一步地，加入含5％v/v HCl的50％v/v乙醇溶液，与川射干原生药材的料液比为1：2，回流6小时。

进一步地，所述的川射干提取物浸膏为川射干的醇提物。

进一步地，所述的川射干提取物浸膏为川射干的乙醇提取物。

进一步地，所述的川射干提取物浸膏由下述方法制备得到：取川射干原生药粗粉，用50～80％v/v乙醇溶液加热回流提取3次，每次1.5小时，每次料液比为1：4，过滤，合并滤液，浓缩，即得浸膏。

本发明提供了一种川射干黄酮苷元的富集方法，包括如下步骤：根据所述提取工艺得到川射干总黄酮苷元提取物，采用硅胶、聚酰胺或中性氧化铝富集，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物。

进一步地，取川射干总黄酮苷元提取物，用0.8～1.2倍体积量的90～100％v/v乙醇加热溶解，溶液中加入1.8～2.2倍重量的硅胶、聚酰胺或中性氧化铝，拌匀，干燥，研细，过40～80目筛，用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得高含量的川射干总黄酮苷元提取物。