[发明专利]介孔Beta沸石及其制备方法有效
申请号: | 201710264293.8 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107032369B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 明卫星;石友良;许莉;冯春峰;王春锋;杨伟光;赖波 | 申请(专利权)人: | 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 胡镇西;唐玲 |
地址: | 430223 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔 beta 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔Beta沸石,含微孔和晶内介孔,其特征在于:所述晶内介孔的孔径为2.5~9nm,所述晶内介孔的孔容为0.2~0.3cm3/g,所述晶内介孔的比表面积为142~284m2/g;所述介孔Beta沸石的制备方法,包括以下步骤:
1)将四乙基溴化铵、铝源、氢氧化钠、田菁粉、醇及水混合并搅拌至澄清溶液,然后加入硅源,并继续搅拌得到硅铝凝胶,所述硅源、铝源、氢氧化钠、四乙基溴化铵、水及醇按配料摩尔比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶四乙基溴化铵∶H2O∶醇为20~80∶1∶0.5~6∶5~23∶300~1500∶3.5~21.3的比例加入,田菁粉按与SiO2为0.003~0.6∶1的质量比例加入;
2)将步骤1)所得硅铝凝胶在135~150℃温度下恒温晶化6~16天,得固体产物;
3)将步骤2)所得固体产物依次经洗涤,离心和干燥处理,然后在550~600℃温度下焙烧6~10小时,即可得所述介孔Beta沸石。
2.根据权利要求1所述的介孔Beta沸石,其特征在于:所述微孔的孔容为0.19~0.24cm3/g,所述微孔的比表面积为353~473m2/g。
3.根据权利要求1所述的介孔Beta沸石,其特征在于:所述介孔Beta沸石的总比表面积为594~642m2/g。
4.一种权利要求1所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将四乙基溴化铵、铝源、氢氧化钠、田菁粉、醇及水混合并搅拌至澄清溶液,然后加入硅源,并继续搅拌得到硅铝凝胶,所述硅源、铝源、氢氧化钠、四乙基溴化铵、水及醇按配料摩尔比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶四乙基溴化铵∶H2O∶醇为20~80∶1∶0.5~6∶5~23∶300~1500∶3.5~21.3的比例加入,田菁粉按与SiO2为0.003~0.6∶1的质量比例加入;
2)将步骤1)所得硅铝凝胶在135~150℃温度下恒温晶化6~16天,得固体产物;
3)将步骤2)所得固体产物依次经洗涤,离心和干燥处理,然后在550~600℃温度下焙烧6~10小时,即可得所述介孔Beta沸石。
5.根据权利要求4所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,田菁粉为食用田菁粉或工业田菁粉。
6.根据权利要求4所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,醇为甲醇、乙醇、丙二醇和正丁醇中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,铝源为拟薄水铝石或偏铝酸钠。
8.根据权利要求4所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述硅源为纳米二氧化硅、水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或几种。
9.根据权利要求4~8中任一种所述介孔Beta沸石的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述硅源的比表面积为100~300m2/g。
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