[发明专利]一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法有效
| 申请号： | 201710264383.7 | 申请日： | 2017-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN107011174B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 王仁军;龙昇辉 | 申请（专利权）人： | 苏州汶颢微流控技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/45 |
| 代理公司： | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人： | 仲崇明 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间硝基苯乙酮 反应通道 制备 第二装置 第一装置 微反应器 连通 连续流反应器 温控装置 苯乙酮 混酸 产物收集装置 安全隐患 丙酮溶液 混合反应 驱动装置 淬灭 耗能 旋蒸 萃取 申请 出口 | ||
1.一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，其特征在于，该微反应器包括：
连续流反应器，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；
温控装置，连接于所述连续流反应器；
原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；
产物收集装置，连通于所述反应通道的出口，
制备间硝基苯乙酮的方法包括：
s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液，所述苯乙酮和丙酮的体积比1:2～3；
s2、第二装置通入混酸，所述混酸为90％～98％浓硫酸与60％～65％的浓硝酸的混合溶液，
所述浓硝酸和浓硫酸的体积比1:2.5～3，
所述苯乙酮和硝酸的摩尔比为1：(1.2～1.5)；
s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应，通过温控装置控制反应温度在42℃～55℃，反应时间为2～3min；
s4、用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，其特征在于：所述温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。
3.根据权利要求1所述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，其特征在于：所述反应通道曲线延伸。
4.根据权利要求1所述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，其特征在于：所述第一装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀；所述第二装置和反应通道的入口之间依次设置有计量泵和单向阀。
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