[发明专利]一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法

说明书

本申请公开了一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，该微反应器包括：连续流反应器；温控装置，连接于所述连续流反应器；原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；产物收集装置，连通于所述反应通道的出口，制备方法包括：s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液；s2、第二装置通入混酸；s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应，通过温控装置控制反应温度在42℃～55℃，反应时间为2～3min；s4、用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。本发明的优点在于：工艺简单，耗能少，成本降低，安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。

技术领域

本申请属于化学合成及微通道反应技术，特别是涉及一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法。

背景技术

苯乙酮和混酸发生硝化反应是一种制备间硝基苯乙酮的重要方法，间硝基苯乙酮作为一类功能性化工产品，在化工、医药、农药等多个领域发挥着重要的作用。硝化反应在传统釜中完成危险系数较高，因此研究能够安全地进行消化反应对国内化工的发展有较大的意义。

现有技术中，间硝基苯乙酮的制备方法通常包括：水浴配置混酸，将混酸加入到装有温度计、磁力搅拌的三口烧瓶中，在室温下搅拌，然后缓慢从恒压滴液漏斗中逐滴加入苯乙酮，滴加过程保持温度不变，控制温度等待反应结束，然后过滤，减压蒸馏得到产物。其存在的问题在于：使用传统的间歇工艺，选择性不高，副反应的产物难以处理，导致产品纯度较低，从而使得间硝基苯乙酮的合成成本较高，并且反应时间较长，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的反应时间长，原料转化率低，反应成本高和不能连续化制备等缺点，提供一种在微反应器中制备间硝基苯乙酮的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法，该微反应器包括：

连续流反应器，具有反应通道，该反应通道包括两个入口和一个出口；

温控装置，连接于所述连续流反应器；

原料及驱动装置，连通于所述反应通道的入口，包括第一装置和第二装置，所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口；

产物收集装置，连通于所述反应通道的出口，

制备间硝基苯乙酮的方法包括：

s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液；

s2、第二装置通入混酸；

s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应，通过温控装置控制反应温度在42℃～55℃，反应时间为2～3min；

s4、用水淬灭，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述混酸为90％～98％浓硫酸与60％～65％的浓硝酸的混合溶液。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比1:2.5～3。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和硝酸的摩尔比为1：(1.2～1.5)。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和丙酮的体积比1:2～3。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述温控装置为一换热器，该换热器连接于所述连续流反应器并与连续流反应器之间形成循环控温回路。

优选的，在上述的基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法中，所述反应通道曲线延伸。