[发明专利]一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，所述方法利用由高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合而成的HPLC‑HG‑AFS联用系统，以磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有有机溶剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液为流动相，检测所述植物或食品中SeO₃^2‑和SeO₄^2‑的含量，将检测结果相加即得到所述植物或食品中无机硒的含量。所述方法所用设备价格低廉，检测过程中不需要复杂的水解过程，实验操作简单，数据精确度高，检测迅速。

技术领域

本发明涉及元素含量检测领域，具体为一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法。

背景技术

目前检测食品中无机硒含量的方法，有湖北地标《富有机硒食品硒含量要求》，杭州地标《稻米中有机硒和无机硒含量的测定》，国标中有富硒酵母、富硒食用菌粉、硒化卡拉胶的检测标准。其中，湖北地标的检测方法是将水相中的硒，经过环己烷萃取，除去部分有机硒，剩下的水溶性硒经过消化处理后，都计算为无机硒；国标中的富硒酵母、富硒食用菌粉的标准是水相中的硒直接用原子荧光检测，数值作为无机硒含量。但是在原子荧光检测中，+4价的硒是主要响应值，而其他价态的硒，在原子荧光上也有响应值，会引起干扰。这些简单的物理方法没有办法做到完全准确的定量检测植物及食品中的无机硒含量。

其他主要依赖检测设备的有机硒含量的检测方法，例如高效液相色谱-电感耦合等离子质谱、气相质谱，设备投入大，人员要求配置高；而HPLC-HG-AFS方法，一般是通过各种酶的水解，将水解后各种含硒氨基酸的含量相加，得到有机硒的含量，将总硒含量减去测得的有机硒含量，得到无机硒的含量，但水解过程复杂，耗时长，差值算法得到的无机硒含量在精准度也容易出现偏差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，所述方法所用设备价格低廉，检测过程中不需要复杂的水解过程，实验操作简单，数据精确度高，检测迅速。检测限可达0.1ug/ml；SeO₃^2-0.1～50ug/ml范围内线性良好,SeO₄^2-0.119～5.96ug/ml范围内线性良好。

本发明的技术方案为：

一种快速定量检测植物及食品中无机硒含量的方法，其特征在于，利用由高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合而成的HPLC-HG-AFS联用系统检测所述植物或食品中SeO₃^2-和SeO₄^2-的含量，将检测结果相加即得到所述植物或食品中无机硒的含量。

具体包括以下步骤：

1)分析仪器系统配置：将高效液相色谱、在线消解装置和原子荧光检测器组合成HPLC-HG-AFS联用系统；

高效液相色谱的体积在0.1uL～100uL；

所述高效液相色谱中流动相为磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液或添加有机试剂的磷酸二氢钾和氯化钾缓冲液；洗脱方式为同种流动相等度洗脱；

或配置两种以上流动相，通过所述两种以上流动相进行梯度洗脱；

所述在线消解装置为紫外消解，消解液为含氢氧化钾的碘化钾溶液；

2)样品处理：称取精确度到0.0001g的待测样品0.5g～1.0g，置于烧杯中，加入30～80ml纯水，静置后置于50～70℃的水浴中超声5～30min后过滤，取滤液，所述滤液纯水定容，经水相滤膜过滤后得到浸提液备用；