[发明专利]一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）装料：

将120-135kg氧化铝装入单晶炉中的坩埚内，将籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上；

（2）抽真空：

启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10^-7pa时进行下一步骤；

（3）升温化料：

通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以200-400mv/h的升压速度加热至加热器的功率达到75KW时开始恒温，当氧化铝料熔化形成熔体时继续恒温3-6小时，然后以100mv/h的降压速度将加热器的功率降至70KW，恒温1小时后以20-50mv的调节幅度手动升降电压，当熔体的表面出现直径为10-20mm的浮晶时进行下一步骤；

（4）引晶：

通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-30mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉2-5mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0-60mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶开始形成晶结，当晶结的长度为50-60mm时进行下一步骤；

（5）放肩：

当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以0.1-0.3mm/h的速度向上提拉晶体，且以5-10mv/h的下降速度下降电压；

（6）提盘：

一次提盘，当晶体的重量为40-60g时，以2000-3000mm/h的速度将晶体向上提拉3mm；二次提盘，当晶体的重量为150-200g时，以2000-3000mm/h的速度将晶体向上提拉4mm；三次提盘，当晶体的重量为500-600g时，以2000-3000mm/h的速度将晶体向上提拉5mm；四次提盘，当晶体的重量为1.8-1.9kg时，以2000-3000mm/h的速度将晶体向上提拉6mm；五次提盘，当晶体的重量为2.5-2.7kg时，以2000-3000mm/h的速度将晶体提高7mm；每次提盘后将提拉的速度和电压的下降速度调节为0，1-1.5小时后将提拉的速度调节为0.1-0.3mm/h，将电压的下降速度调节为5-10mv/h；

（7）等径生长：

当晶体的重量为2.5-15kg时，控制晶体重量的增长速度为200-300g/h，当晶体的重量大于15KG时，控制晶体重量的增长速度为500-800g/h；

（8）拉脱：

当晶体的重量为125kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5-15mm/h，同时将电压的下降速度调节为10-20mv/h，20-40分钟内使晶体与坩埚完全分离；

（9）退火：

以50-80mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至5500mv，再以40-60mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至4200mv，然后以50-80mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至2000mv，最后以100-120mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至0mv；

（10）停炉：

当加热器加热功率下降到1KW时关闭加热器，24小时后关闭抽真空系统；

（11）充氩气冷却：

对单晶炉进行3次充氩气冷却，相邻两次充氩气冷却的间隔时间为5-6小时；

（12）开炉：

最后一次充氩气冷却的4-6小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置10-15小时后取出得到蓝宝石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：单晶炉的炉室直径为1200mm。

3.根据权利要求2所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：坩埚的直径为410mm。

4.根据权利要求3所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化铝的纯度为99.999%。

5.根据权利要求4所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，籽晶的直径为18-30mm，晶向为A向，定向精度为±0.1°。