[发明专利]一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法

说明书

本发明提供一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，包括装料、真空、升温化料、引晶、放肩、提盘、等径生长、拉脱、退火、停炉、充氩气冷却、开炉等步骤，本发明是在原有的85kg晶体生长的工艺过程中进行了改进而得到的，通过提盘步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷，可制备出高质量的120kg级、φ350*380mm的蓝宝石单晶，能进一步满足我国目前军用和民用领域对蓝宝石生长的需求。

技术领域

本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，特别是涉及一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法。

背景技术

蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物，常因含微量元素钛（Ti4+）或铁（Fe2+）而呈蓝色。随着科学技术的迅猛发展，蓝宝石晶体已经成为现代工业尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料。作为最硬的氧化物晶体，蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域。目前最重要的商业用途是用在照明上的基底和蓝宝石硅的无线电射频集成电路中，含钛的蓝宝石是重要的激光材料。蓝宝石晶体除广泛应用于军用红外装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等领域，它还为微电子、光电子、半导体、光通信、信息显示尤其是蓝（白）光LED照明产业提供了窗口材料。

目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场的70%。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。

公开号为CN104695010A、公开日为2015.06.10、申请人为浙江东海蓝玉光电科技有限公司的中国发明公开了“一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法”，包括装料，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾、退火开炉，加热升温、恒温化料、引晶、放肩、长晶、收尾阶段，炉内真空度保持1×10^-5Pa以下，其中放肩时控制晶体生长速度先慢后快，最快生长速度为350g/h；放肩晶体重量达到8-10Kg时开始等径生长，长晶速度逐渐增加到1Kg/h，最后晶体生长速度为1.05-1.2Kg/h。该发明和现有的泡生法一样只能制备出85kg级、φ290×350mm的产品，如要得到120kg级、φ350×380mm的产品，该发明以及现有的泡生法会出现晶体开裂，存在小角晶界应力等缺陷，质量达不到要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，可制备出高质量的120kg级、φ350*380mm的蓝宝石单晶。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，包括以下步骤：

（1）装料：

将120-135kg氧化铝装入单晶炉中的坩埚内，将籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上；

（2）抽真空：

启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10^-7pa时进行下一步骤；

（3）升温化料：

通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以200-400mv/h的升压速度加热至加热器的功率达到75KW时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温3-6小时，然后以100mv/h的降压速度将加热器的功率降至70KW，恒温1小时后以20-50mv的调节幅度手动升降电压，当熔体的表面出现直径为10-20mm的浮晶时进行下一步骤；

（4）引晶：