[发明专利]一种双长链酯基季铵盐的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710267129.2 申请日: 2017-04-21
公开(公告)号: CN107033014A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 张涌;刘振华 申请(专利权)人: 广州花语精细化工有限公司
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/06;B01J27/053;D06M13/463
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 代理人: 谢嘉舜
地址: 510000 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 双长链酯基季 铵盐 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)用氮气置换反应釜内的空气;

(2)投入脂肪酸,开启搅拌,升温至70-90℃;

(3)投入三乙醇胺与固体催化剂,维持温度在70-90℃,用氮气二次置换空气,搅拌0.2-1h;

(4)将反应釜升温至170-190℃,开启真空泵,提升真空度;

(5)维持步骤(4)的反应釜温度以及真空度条件反应2-5h,取样检测酸值,当酸值≤5mgKOH/g时,关闭真空,充入氮气,迅速将温度降至70-90℃;

(6)保持温度70-90℃,过滤器分离固体催化剂;

(7)过滤后滴加硫酸二甲酯,加完后,将温度保持在70-90℃反应1-3h,取样检测总胺值,当总胺值≤6mgKOH/g时,即合格,否则需要补加硫酸二甲酯继续保温反应;

(8)合格后,加入无水乙醇,将温度降至50-70℃,即得。

2.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述脂肪酸与三乙醇胺的用量比例为(1-3):1。

3.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中固体催化剂的用量为三乙醇胺质量的0.5-2%。

4.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中固体催化剂由负载有催化剂活性成分的催化剂载体组成;具有如下特征:所述催化剂载体为介孔二氧化硅泡沫材料,其比表面积为500-800m2/g,孔径为10-50nm;所述催化剂活性成分为5-40%硫酸锆,同时必须负载含有铜金属化合物0.5-2%。

5.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中提升真空度至-0.09MPa。

6.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(7)中硫酸二甲酯的用量为脂肪酸和三乙醇胺总量的7-30%。

7.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(8)中无水乙醇的用量为脂肪酸、三乙醇胺与硫酸二甲酯总量的8-15%。

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