[发明专利]一种双长链酯基季铵盐的合成方法在审
申请号: | 201710267129.2 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107033014A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 张涌;刘振华 | 申请(专利权)人: | 广州花语精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C219/06 | 分类号: | C07C219/06;C07C213/06;B01J27/053;D06M13/463 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 | 代理人: | 谢嘉舜 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双长链酯基季 铵盐 合成 方法 | ||
1.一种双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用氮气置换反应釜内的空气;
(2)投入脂肪酸,开启搅拌,升温至70-90℃;
(3)投入三乙醇胺与固体催化剂,维持温度在70-90℃,用氮气二次置换空气,搅拌0.2-1h;
(4)将反应釜升温至170-190℃,开启真空泵,提升真空度;
(5)维持步骤(4)的反应釜温度以及真空度条件反应2-5h,取样检测酸值,当酸值≤5mgKOH/g时,关闭真空,充入氮气,迅速将温度降至70-90℃;
(6)保持温度70-90℃,过滤器分离固体催化剂;
(7)过滤后滴加硫酸二甲酯,加完后,将温度保持在70-90℃反应1-3h,取样检测总胺值,当总胺值≤6mgKOH/g时,即合格,否则需要补加硫酸二甲酯继续保温反应;
(8)合格后,加入无水乙醇,将温度降至50-70℃,即得。
2.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述脂肪酸与三乙醇胺的用量比例为(1-3):1。
3.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中固体催化剂的用量为三乙醇胺质量的0.5-2%。
4.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中固体催化剂由负载有催化剂活性成分的催化剂载体组成;具有如下特征:所述催化剂载体为介孔二氧化硅泡沫材料,其比表面积为500-800m2/g,孔径为10-50nm;所述催化剂活性成分为5-40%硫酸锆,同时必须负载含有铜金属化合物0.5-2%。
5.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中提升真空度至-0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(7)中硫酸二甲酯的用量为脂肪酸和三乙醇胺总量的7-30%。
7.根据权利要求1所述的双长链酯基季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(8)中无水乙醇的用量为脂肪酸、三乙醇胺与硫酸二甲酯总量的8-15%。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基