[发明专利]一种双长链酯基季铵盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及表面活性剂技术领域，更具体地说，涉及一种双长链酯基季铵盐的合成方法。

背景技术

季铵盐型阳离子表面活性剂是产量高、应用广的一类表面活性剂，具有较强的去污能力与杀菌作用，可以作为纤维处理的柔软剂、浸润剂、抗静电剂、固色剂、匀染剂等，此外，在制药、造纸、金属表面处理、浮选矿、化纤油剂、化妆品开发等方面也有广泛的应用。

酯基季铵盐的合成主要包括酯化反应和季铵化反应，其中酯化反应使用脂肪酸与三乙醇胺，生成单、双、叁酯；季胺化反应利用甲基化试剂硫酸二甲酯与单、双、叁酯进行双分子亲核(SN₂)反应，生成季铵盐。双长链酯基季铵盐采用酯化反应合成过程一般会产生较大量的三酯基季铵盐，不利于织物柔软的效果。公开资料文献使用甲基二乙醇胺部分或完全替代三乙醇胺进行酯化反应，一定程度避免三酯含量过高，然而通过应用比较可知甲基二乙醇胺制备的双长链酯基季铵盐与三乙醇胺制备的双长链酯基季铵盐，前者在性能上再润湿性变差。

脂肪酸与三乙醇胺进行酯化反应常用的催化剂次磷酸、对甲基苯磺等催化剂，具有较高酯化反应率，但是在合成反应中单双三酯含量服从混合物的统计分布的规律，即三酯含量还是很高。现有技术一般通过反应条件来相对提高单双酯含量，如利用特定固体催化剂通过改变催化剂活性成分和具有介孔材料的载体来实现提高单双酯含量。固体催化剂比如Zr(SO₄)2·4H₂O+SBA-15分子筛，碱土金属氧化物(MgO、CaO、SrO或BaO)+Ⅲ族金属氧化物(Al₂O₃、Ga₂O₃)+载体(沸石或硅藻土)。但目前研究较少，也主要存在问题是，使用固体催化剂对单双酯胺的含量增加范围不大，未有应用价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种双长链酯基季铵盐的合成方法，本发明制得的双长链酯基季铵盐应用在织物柔顺剂的配方中即提高织物的柔顺效果，又使其在性能润湿性上不会变差。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种双长链酯基季铵盐的合成方法，包括如下步骤：

(1)用氮气置换反应釜内的空气；

(2)投入脂肪酸，开启搅拌，升温至70-90℃；

(3)投入三乙醇胺与固体催化剂，维持温度在70-90℃，用氮气二次置换空气，搅拌0.2-1h；

(4)将反应釜升温至170-190℃，开启真空泵，提升真空度；

(5)维持步骤(4)的反应釜温度以及真空度条件反应2-5h，取样检测酸值，当酸值≤5mgKOH/g时，关闭真空，充入氮气，迅速将温度降至70-90℃；

(6)保持温度70-90℃，过滤器分离固体催化剂；

(7)过滤后滴加硫酸二甲酯，加完后，将温度保持在70-90℃反应1-3h，取样检测总胺值，当总胺值≤6mgKOH/g时，即合格，否则需要补加硫酸二甲酯继续保温反应；

(8)合格后，加入无水乙醇，将温度降至50-70℃，即得。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述脂肪酸与三乙醇胺的用量比例为(1-3):1。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述步骤(3)中固体催化剂的用量为三乙醇胺质量的0.5-2％。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述步骤(3)中固体催化剂由负载有催化剂活性成分的催化剂载体组成；具有如下特征：所述催化剂载体为介孔二氧化硅泡沫材料，其比表面积为500-800m²/g，孔径为10-50nm；所述催化剂活性成分为5-40％硫酸锆，同时必须负载含有铜金属化合物0.5-2％。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述步骤(3)中提升真空度至-0.09MPa。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述步骤(7)中硫酸二甲酯的用量为脂肪酸和三乙醇胺总量的7-30％。

本发明所述的双长链酯基季铵盐的合成方法，其中，所述步骤(8)中无水乙醇的用量为脂肪酸、三乙醇胺与硫酸二甲酯总量的8-15％。

实施本发明的双长链酯基季铵盐的合成方法，具有以下有益效果：