[发明专利]一种二氧化碳包离子液体型微乳液协同射流撞击制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201710268960.X 申请日: 2017-04-26
公开(公告)号: CN107055520B 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 银建中;赵薇;徐琴琴;周丹 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/50
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化碳 离子 液体 乳液 协同 射流 撞击 制备 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化碳包离子液体型微乳液协同射流撞击制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)向反应釜中添加石墨粉、离子液体、表面活性剂和共溶剂,形成混合物,其中,石墨粉在混合物中浓度为5-25 mg/mL ,离子液体的体积分数为10%-20%,表面活性剂的体积分数为5%-20%,共溶剂的体积分数为65%-80%;混合物的体积为反应釜总体积的10%-20%;将反应釜密封后,通入100-300个大气压的二氧化碳,搅拌加热至40-80℃,形成二氧化碳包离子液体型微乳液;

(2)反应6-24h后,以相同压力向反应釜内连续通入二氧化碳,并开启连接喷嘴系统的出料管阀门快速泄压形成高速射流,将反应后混合液喷射至距喷嘴前端5-20mm处的靶网上实现高能量撞击,将喷射出的混合液收集在收集器中,泄压过程控制在15-30min,并保证混合液全部喷出,即得到二次剥离的石墨烯溶液;

(3)将收集的二次剥离的石墨烯溶液立即超声处理30min,在4000-15000r/min的转速下高速离心后,将上清物进行抽滤,分离溶剂和石墨烯产物,于烘箱中干燥,即获得薄层量较多的石墨烯粉。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子液体选用咪唑类离子液体。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的表面活性剂选用LS系列、AOT系列、TMN系列和DY系列。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的共溶剂为乙二醇、乙醇、正丁醇、NMP或DMF。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的共溶剂为乙二醇、乙醇、正丁醇、NMP或DMF。

6.根据权利要求1、2或5所述的方法,其特征在于,所述的石墨粉是天然鳞片石墨,目数为80-120目。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的石墨粉是天然鳞片石墨,目数为80-120目。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的石墨粉是天然鳞片石墨,目数为80-120目。

9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的方法,其特征在于,所述的靶网是具有80-200目的不锈钢丝网,保证反应后的混合液撞击其上后会形成剪切力。

10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的靶网是具有80-200目的不锈钢丝网,保证反应后的混合液撞击其上后会形成剪切力。

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