[发明专利]一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系有效
申请号: | 201710270180.9 | 申请日: | 2017-04-24 |
公开(公告)号: | CN107051581B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 骆广生;杜晨灿;张吉松 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/04;C07C231/10;C07C233/04;C07D201/04;C07B43/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 贝克 重排 反应 混合 催化 体系 | ||
1.一种用于酮肟贝克曼重排反应的混合酸催化体系,其特征在于,该催化体系为无机酸和有机酸组成的均相体系,在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂,所述反应的温度为60-130℃,所述反应的时间为1-240min;其中有机酸与无机酸的摩尔比为0.5-50,无机酸与酮肟的摩尔比为0.1-10;
所述无机酸为硫酸或发烟硫酸;所述有机酸为二氯乙酸、三氯乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、苯磺酸中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述硫酸浓度以硫酸水溶液里的硫酸的质量分数计为90-100%。
3.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述发烟硫酸浓度以发烟硫酸里的三氧化硫的质量分数计为0-50%。
4.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述酮肟为丙酮肟、丁酮肟、二苯甲酮肟、苯乙酮肟、对硝基苯乙酮肟、环戊酮肟、环己酮肟、环庚酮肟、环辛酮肟、环十二酮肟或环十五酮肟。
5.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述反应的温度为80-120℃。
6.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述反应的时间为20-90min。
7.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,所述有机酸与无机酸的摩尔比为3-20。
8.根据权利要求1所述的混合酸催化体系,其特征在于,无机酸与酮肟的摩尔比为1-5。
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