[发明专利]一种氟化锗化氢二维材料及制备方法在审
申请号: | 201710270932.1 | 申请日: | 2017-04-24 |
公开(公告)号: | CN108726557A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 封伟;王宇;冯奕钰;李瑀;赵付来;张盼盼 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G17/00 | 分类号: | C01G17/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维材料 氟化锗 氟化 制备 耐受性 析出 材料制备 层状晶体 反应原料 金属单质 类石墨烯 熔融冷却 浓盐酸 锗化氢 氟气 锗化 氧气 | ||
1.氟化锗化氢二维材料,其特征在于,氟化锗化氢具有片层状结构,其尺寸大小为100±10nm,同时存在锗氢键和氟取代氢的锗氟键,按照下述步骤进行:
步骤1,在惰性气氛中将金属单质钙和锗以物质的量比例1:2进行配料,置于石英玻璃管内真空封装,加热到950℃—1100℃待配料熔融后,经45—120小时缓慢降温至室温20—25摄氏度,得到二锗化钙;
步骤2,将步骤1制备的二锗化钙置于浓盐酸中,在-35℃—-45℃下惰性气氛中处理160—240小时,过滤洗涤干燥后得到锗化氢;
步骤3,将步骤2制备的锗化氢与氟气反应,以使氟气氟化得到氟化锗化氢材料,在25℃—60℃反应20—50小时,得到氟化锗化氢。
2.根据权利要求1所述的氟化锗化氢二维材料,其特征在于,在步骤1中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;加热温度为1000—1050摄氏度,控制降温速度,以使在60—90小时内降温至室温。
3.根据权利要求1所述的氟化锗化氢二维材料,其特征在于,在步骤2中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;处理时间为180—220小时;浓盐酸为质量百分数35—37%的氯化氢水溶液。
4.根据权利要求1所述的氟化锗化氢二维材料,其特征在于,在步骤2中,在二锗化钙置于浓盐酸中进行处理时,进行搅拌,搅拌速度为每分钟200—300转;为保证二锗化钙的转化,浓盐酸的用量为过量。
5.根据权利要求1所述的氟化锗化氢二维材料,其特征在于,在步骤3中,优选40—60摄氏度,反应30—45小时。
6.氟化锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,在惰性气氛中将金属单质钙和锗以物质的量比例1:2进行配料,置于石英玻璃管内真空封装,加热到950℃—1100℃待配料熔融后,经45—120小时缓慢降温至室温20—25摄氏度,得到二锗化钙;
步骤2,将步骤1制备的二锗化钙置于浓盐酸中,在-35℃—-45℃下惰性气氛中处理160—240小时,过滤洗涤干燥后得到锗化氢;
步骤3,将步骤2制备的锗化氢与氟气反应,以使氟气氟化得到氟化锗化氢材料,在25℃—60℃反应20—50小时,得到氟化锗化氢。
7.根据权利要求6所述的氟化锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;加热温度为1000—1050摄氏度,控制降温速度,以使在60—90小时内降温至室温。
8.根据权利要求6所述的氟化锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;处理时间为180—220小时;浓盐酸为质量百分数35—37%的氯化氢水溶液。
9.根据权利要求6所述的氟化锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,在二锗化钙置于浓盐酸中进行处理时,进行搅拌,搅拌速度为每分钟200—300转;为保证二锗化钙的转化,浓盐酸的用量为过量。
10.根据权利要求6所述的氟化锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,优选40—60摄氏度,反应30—45小时。
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