[发明专利]一种手性有机配体及其近红外稀土配合物的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710271708.4 | 申请日： | 2017-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN107011208B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 唐晓亮;陈万民;刘伟生 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07C251/86 | 分类号： | C07C251/86;C07C249/16;C07F5/00;G01N21/21;G01N21/359 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土配合物 手性有机配体 近红外发光 螺旋配合物 氟离子 配合物 制备 模式选择性 多齿配位 多核结构 结构稳定 金属离子 氢键形成 手性配体 手性特征 手性信号 稀土离子 有机配体 配体 桥联 手性 稀土 应用 合成 检测 | ||
1.一种手性有机配体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、合成中间体(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酸二甲酯：称取(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酸1.72g置于50mL圆底烧瓶，加入20mL甲醇，浓硫酸1mL，40℃搅拌24h，旋蒸除去甲醇，加水少许后用二氯甲烷萃取后合并有机层，干燥，旋蒸除去有机溶剂得到无色油状液体(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酸二甲酯，产率大于80％；
步骤2、合成中间体(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酰肼：称取(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酸二甲酯1.6g置于50mL圆底烧瓶，依次加入25mL甲醇，水合肼1.6mL，40℃下搅拌24h，出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥得白色粉末(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酰肼，产率大于70％；
步骤3、合成配体：称取(1S,2S)-1,2-环己烷二甲酰肼0.80g置于50mL圆底烧瓶，依次加入甲醇25mL，10mL的3-乙氧基-2-羟基苯甲醛1.36g的甲醇溶液，在40℃下搅拌6h，出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥得白色固体为有机配体，产率大于70％；手性有机配体的结构式如下：
2.一种权利要求1所述方法得到的手性有机配体的配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取24.8mg配体和LiOH·H2O 4.2mg置于25mL圆底烧瓶，加入3mL甲醇后搅拌5分钟，再向其中加入六水合硝酸钕22.0mg的甲醇溶液2mL，快速搅拌5分钟后过滤，得到清液置于室温缓慢挥发得到亮黄色晶体，产率大于50％；手性有机配体的配合物的结构式如下：
3.权利要求2所述手性有机配体的配合物在氟离子检测过程中的应用。
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