[发明专利]一种锂钾共掺齿科微晶玻璃及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于微晶玻璃领域，具体涉及一种Li₂O，K₂O 共掺的齿科微晶玻璃及其制备和使用方法。

背景技术

牙齿是人体的重要组成部分，当今社会齿科修复问题日显突出，选用合适的修复材料制得更高强度和更美观的义齿（俗称“假牙”）对牙齿进行修复、装饰，以恢复牙齿的生物功能与靓丽外观成为研究热点。齿科全瓷修复体硅酸盐类微晶玻璃材料（如二硅酸锂Li₂Si₂O₅,Li₂O·2SiO₂）因力学指标和半透性更接近天然牙齿、易机械加工等优势，而具有更广阔的应用前景。目前常用的微晶玻璃成型工艺有热压铸成型以及计算机辅助设计和制造（CAD/CAM）两种，热压铸主要是使微晶玻璃达到玻璃软化态后施加外部压力使其填充模腔成型，而CAD/CAM则主要利用微晶玻璃中间产品良好的机械加工性能进行成型后进一步热处理得到齿科微晶玻璃修复体，并且CAD/CAM的数字化设计制造还可极大地满足人们的个性化需要以及高效化。相应地，市场上具有代表性的商用微晶玻璃齿科材料是义获嘉公司的IPS E.Max Press系列和IPS E.Max CAD等产品，其力学性能和美学性能均有大幅提升；而国内市场相关研究及产业化均起步较晚，虽有个别商用产品但力学性能及稳定性仍远不及国际领先产品。因此，研发一款具有自主知识产权，以及更高强度的力学性能、更广泛的适用范围和稳定性及服役寿命的齿科微晶玻璃修复体意义重大。

在现有成果方面，国内专利申请号CN201410271711.2、CN201510246538.5、CN201610084411.2等主要采用粉末热压铸成型法，其抗弯强度等主要性能指标较国际市场主流产品（360~400MPa）仍有不小差距。

发明内容

本发明的目的是通过熔融浇铸法得到玻璃块体，经过析晶处理后得到易于机械加工的玻璃中间体，随后进行二次热处理得到以R₂Si₂O₅(R=Li, K)为主晶相、兼有部分偏硅酸盐晶体的微晶玻璃成品。该微晶玻璃具有优良的抗弯强度等力学性能，可用于齿科全瓷修复材料。

本发明是通过如下技术方案实施的：

一种锂钾共掺的齿科微晶玻璃的组成成分为SiO₂、Li₂O、K₂O、P₂O₅、和ZrO₂，其质量比为60~80：5~25：5~25：2~8：2~8。

制备如上所述的齿科用微晶玻璃的方法包括以下步骤：

（1）将原料按配比混合，球磨均匀并干燥；经过预烧及煅烧后在1300~1550℃熔制，保温时间0.5-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；

（2）将玻璃熔块粉碎，球磨，获得玻璃粉末进行重熔；

（3）将重熔的玻璃液浇铸入预热好的模具内，随后放入炉内退火，随炉冷却；

（4）将经退火的成型玻璃经析晶得到含R₂SiO₃(R=Li, K)为主晶相的微晶玻璃中间体；

（5）随后进行二次热处理得到含R₂Si₂O₅(R=Li, K)为主晶相的微晶玻璃成品。

所述步骤（1）的球磨时间在3~10小时，优选的5~9小时，进一步优选为8小时；预烧阶段在300~350℃保温0.5~1小时，优选地在330℃保持1小时；随后在840~880℃煅烧0.5~1小时，优选在850℃保持1小时；熔制阶段在1300~1550℃保温0.5~4小时，优选为1400~1500℃保温0.5~2小时，优选为1500℃保温1小时；对玻璃液的急冷采用纯水淬冷。

所述步骤（2）的球磨程序与步骤（1）同；玻璃重熔前不需煅烧，1500℃保温0.5~1小时。

所述步骤（3）模具预热温度在450~550℃，优选为500~550℃，进一步优选为550℃；入炉退火温度设置为450~600℃，优选为500~600℃，进一步优选为在500℃保温10分钟后立即升至550℃并保温10~30分钟后随炉冷却。