[发明专利]高纯度(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’-联萘的制备方法有效
申请号: | 201710275608.9 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN107176905B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 徐卫华;苏波;陆国元;张强 | 申请(专利权)人: | 江苏永星化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/23 |
代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 丁雪 |
地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 羟基 乙氧基 制备 方法 | ||
1.高纯度(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’联萘的制备方法,包括以下步骤:
1)在反应瓶中加入(±)-1,1'-联-(2-萘酚)、碳酸乙烯酯、盐或者有机碱、反应促进剂N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺和苯类溶剂,所述(±)-1,1'-联-(2-萘酚)、碳酸乙烯酯、盐或者有机碱、反应促进剂和苯类溶剂的摩尔比为1:2.1-3.0:0.1-0.5:0.3-1.0:0.2-2.0,升温至原料全溶后,在90-130℃温度下搅拌反应6小时;取样HPLC分析原料(±)-1,1'-联-(2-萘酚)的含量小于0.1%时,停止反应;
2)步骤1)结束后,补加苯类溶剂,洗涤至中性;冷却析出固体,即得到高纯度的(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’-联萘;
3)步骤2)得到的固体在80~100℃干燥6-12小时,得到的产品的熔融吸热峰在105-116℃、纯度(HPLC)大于99%、色度小于30。
2.如权利要求1所述的高纯度(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’联萘的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中苯类溶剂为甲苯。
3.如权利要求1所述的高纯度(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’联萘的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中盐或者有机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、吡啶、或咪唑。
4.如权利要求3所述的高纯度(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’联萘的制备方法,其特征在于:所述盐或者有机碱为碳酸钾或碳酸钠。
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