[发明专利]一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法有效
| 申请号： | 201710279140.0 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107043321B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 姜红来;蒋校;韩勇;朱成杰;彭新华;申卫卫;臧涵 | 申请（专利权）人： | 连云港市工业投资集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/43 | 分类号： | C07C45/43;C07C47/55;C07C17/14;C07C25/02 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 222006 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 合成 氯苯 甲醛 方法 | ||
1.一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：向1000mL反应釜中加入97.8g的2,3-二氯甲苯，360g1,2-二氯乙烷以及3.9g偶氮二异丁腈，开启搅拌并加热，当料温升至70℃后开始滴加110g溴素，同时滴加27.5％的双氧水108g，反应温度稳定在80℃，经GC检测反应结束以后，反应液通过静置冷却分层，除去水相，有机相浓缩得2,3-二氯苄叉二溴180g；
将溴化得到的产物，投入2000mL的反应釜中，加入9％的溴化氢水溶液360g，加入辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺540g，升温至130～140℃水解8h，通过汽提得到2,3-二氯苯甲醛粗产品，经过重结晶得到精品2,3-二氯苯甲醛81.25g。
2.一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：
向1000mL反应釜中加入97.8g的2,3-二氯甲苯，360g1,2-二氯乙烷以及4.1g偶氮二异丁腈，开启搅拌并加热，当料温升至78℃后开始滴加111g溴素，同时滴加27.5％的双氧水110g，反应温度稳定在85℃，经GC检测反应结束以后，反应通过静置冷却分层，除去水相，有机相浓缩得2,3-二氯苄叉二溴182g；
将溴化得到的产物，投入2000mL的反应釜中，加入8％的溴化氢水溶液380g，加入辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺550g，升温至130～140℃水解8h，通过汽提得到2,3-二氯苯甲醛粗产品，经过重结晶得到精品2,3-二氯苯甲醛84g。
3.一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：
向1000mL反应釜中加入97.8g的2,3-二氯甲苯，350g1,2-二氯乙烷以及4.8g偶氮二异丁腈，开启搅拌并加热，当料温升至76℃后开始滴加113.2g溴素，同时滴加27.5％的双氧水115g，反应温度稳定在85℃，经GC检测反应结束以后，反应通过静置冷却分层，除去水相，有机相浓缩得2,3-二氯苄叉二溴181.7g；
将溴化得到的产物，投入2000mL的反应釜中，加入10％的溴化氢水溶液375g，加入辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺575g，升温至130～140℃水解8h，通过汽提得到2,3-二氯苯甲醛粗产品，经过重结晶得到精品2,3-二氯苯甲醛80.7g。
4.一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法，其特征在于，具体步骤如下：
向1000mL反应釜中加入97.8g的2,3-二氯甲苯，380g1,2-二氯乙烷以及4.6g偶氮二异丁腈，开启搅拌并加热，当料温升至80℃后开始滴加112.5g溴素，同时滴加27.5％的双氧水117.3g，反应温度稳定在85℃，经GC检测反应结束以后，反应通过静置冷却分层，除去水相，有机相浓缩得2,3-二氯苄叉二溴183g；
将溴化得到的产物，投入2000mL的反应釜中，加入12％的溴化氢水溶液392g，加入辅助溶剂N,N-二甲基乙酰胺568g，升温至130～140℃水解8h，通过汽提得到2,3-二氯苯甲醛粗产品，经过重结晶得到精品2,3-二氯苯甲醛83.4g。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于连云港市工业投资集团有限公司，未经连云港市工业投资集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710279140.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
