[发明专利]一种检测土壤中二噁英残留的方法有效
| 申请号： | 201710284439.5 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN106841479B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 贾梦虹;徐勤东;魏守良;周春龙;胡丹;赵亿;马燕;陈鲲 | 申请（专利权）人： | 江苏微谱检测技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215131 江苏省苏州市相城经济技术开*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 土壤 中二噁英 残留 方法 | ||
1.一种检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10-30min，混合均匀；
(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1-2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；
(3)干燥：在40-50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；
(4)HRGC-HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC-HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；
其中，所述吸附组合物包括瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土；
所述瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管与棕榈酸改性弗罗里硅土的重量比为1：(0.5-1.2)。
2.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(2-5)。
3.根据权利要求2所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：4.2。
4.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为1：1：0.1。
5.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(3-25)mL。
6.根据权利要求5所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：16mL。
7.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述HRGC-HRMS中HRGC测试参数为：色谱柱：固定相5％苯基95％聚甲基硅氧烷，规格：60m×0.25mm，0.25μm，进样口温度：270℃，载气流量：1.0mL/min，色质接口温度：270℃；程序升温：初始温度140℃，20℃/1min的速度升温至200℃，停留1min，5℃/1min的速度升温至220℃，停留16min，5℃/1min的速度升温至235℃，停留7min，5℃/1min的速度升温至310℃，停留10min。
8.根据权利要求1所述检测土壤中二噁英残留的方法，其特征在于，所述HRGC-HRMS中HRMS测试参数为：分辨率：大于10000；电子轰击电压：70V；离子化电流：1mA；离子源温度为260℃；检测方法：SIM法。
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