[发明专利]一种检测土壤中二噁英残留的方法

说明书

本发明提供一种检测土壤中二噁英残留的方法，包括以下步骤：(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10‑30min，混合均匀；(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1‑2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；(3)干燥：在40‑50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；(4)HRGC‑HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC‑HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；其中，所述吸附组合物包括葫芦[8]脲接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体地，本发明涉及检测土壤中二噁英残留的方法。

背景技术

随着科学技术的发展,人们的生活水平得到了极大的改善和提高,然而,在享受高度发达的物质文明的同时,人们也不得不接受全球环境日益恶化这一严峻现实。

二噁英类物质是一大类物质的总称,主要包括氯代二噁英(即通常所指的二噁英)、溴代二噁英、多氯及多溴联苯等物质,它们大都具有强烈的致畸、致癌、致突变性和遗传毒性,同时也具有环境持久性、生物累积性和远距离迁移能力。

由于二噁英类化合物种类较多，在环境中含量很低且其存在的基体复杂，同时要求分析仪器具有较低的检测限，因此，在检测前，样品前处理及其重要。

基质固相分散是一种新的萃取净化技术，其优点在于：依靠机械剪切力和分散剂的去垢效应及巨大的表面积使样品结构破碎并且在填料表面均匀分散，简化了传统检测方法中前处理的过程，避免了样品匀浆、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失，提高了净化效率。然而，常用的基质固相分散技术所用的分散剂为硅胶、氧化铝、C18、佛罗里硅等，在选择性和待异性方面具有较大的局限性。

因此，本发明提供吸附组合物用于检测土壤中二噁英残留的方法，此方法具有成本低，选择性高、检测速度快等优点。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种检测土壤中二噁英残留的方法，包括以下步骤：

(1)研磨：将土壤样品与吸附组合物置于研钵中，研磨10-30min，混合均匀；

(2)淋洗：将步骤(1)中得到的土壤样品与吸附组合物的混合物装入萃取柱中，压实，萃取柱上下用筛板固定，然后用淋洗剂以1-2mL/min的流速淋洗，得到淋洗液；

(3)干燥：在40-50℃条件下，用氮气将淋洗液吹干，得到待检测物质；

(4)HRGC-HRMS分析：用乙腈溶解待检测物质，过滤后采用HRGC-HRMS分离并定性定量检测出所述待检测物质中各组分；

其中，所述吸附组合物包括瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管、棕榈酸改性弗罗里硅土。

在一种实施方式中，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：(2-5)。

在一种实施方式中，所述步骤(1)中土壤样品与吸附组合物的重量比1：4.2。

在一种实施方式中，所述步骤(2)中淋洗剂为二氯甲烷、正己烷、质量分数为10％的醋酸；所述二氯甲烷与所述正己烷、所述质量分数为10％的醋酸的体积比为1：1：0.1。

在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：(3-25)mL。

在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述萃取柱中的土壤样品与吸附组合物的混合物的总质量与淋洗剂的体积比为1g：16mL。

在一种实施方式中，所述瓜环接枝丙烯酸和磺化碳纳米管与棕榈酸改性弗罗里硅土的重量比为1：(0.3-2)。