[发明专利]一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法

权利要求书

1.一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：首先利用电沉积方法制备出钼氧非晶合金镀层，然后将钼氧非晶合金镀层放入真空炉中，通入高纯氢气，通过控制退火温度和时间，制备出不同晶粒尺寸和不同硬度的纯钼镀层；其中电沉积方法的具体工艺步骤为：

1)、基底打磨，抛光，表面除油，稀硫酸中超声活化；

2)、镀液配置：称取钼酸钠二水0.2-10g/L，乙酸铵260-340g/L，乙酸钾300-400g/L，冰乙酸200-230mL/L，溶于去离子水，搅拌溶解后滤纸过滤；调节pH值至6.75±0.20；

3)、电流密度和电镀时间调控：根据所需镀层厚度，利用直流电源控制电流密度在0.4-3A/cm²之间变化，电镀时间为5-36小时，镀层厚度为0.2-30μm，制备出的钼氧合金中氧含量为1.8-5.3wt.％。

2.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：所述电沉积方法中，以铜、镍及其合金或钢为阴极。

3.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：钼酸钠二水5-10g/L，乙酸铵270-290g/L，乙酸钾340-370g/L，冰乙酸200-230mL/L；电流密度1.0-2.5A/cm²，电镀时间5-10h。

4.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：氢气气氛中退火温度范围为400-1200℃，退火时间在1-36小时之间。

5.按照权利要求4所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：通入氢气后炉内压强要求为1-2个大气压。

6.按照权利要求1所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层的制备方法，其特征在于：氢气气氛中退火温度范围为500-630℃，退火时间在10-24小时之间。

7.一种采用权利要求1-6任一所述方法制备的超高硬度难熔金属纳米晶镀层。

8.按照权利要求7所述超高硬度难熔金属纳米晶镀层，其特征在于：所述镀层的晶粒尺寸范围为4-200nm，维氏硬度在7.5-18GPa。