[发明专利]一种同时测定穿心莲内酯多种有关物质的方法在审
申请号: | 201710286299.5 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN106990198A | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 邓意辉;林湘云;康乐;刘欣荣;宋艳志;熊雁;张纲;李志刚 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学;河北神威药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/74 | 分类号: | G01N30/74;G01N30/06;G01N30/86 |
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地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 穿心莲 内酯 多种 有关 物质 方法 | ||
1.一种采用高效液相色谱法同时测定穿心莲内酯的多种有关物质的方法,其特征在于采用的色谱条件为:固定相是以十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱;流动相A是水,流动相B是乙腈;进行梯度洗脱,梯度条件为:梯度1流动相的体积比为:A:B=75~80%:25~20%,进样15~20min后流动相变化为梯度2,梯度2流动相的体积比为:A:B=65~70%:35~30%,总运行时间为45~55min;检测波长220~230nm,柱温为30~35℃;洗脱流速为0.5~2.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的梯度1流动相的体积比为:A:B=77:23。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的梯度2流动相的体积比为:70:30。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述检测波长为224nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述洗脱流速为1.0mL/min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于样品检测过程中,样品进样量为10~15μL。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于在所述总运行时间45~55min后,再在梯度1条件下运行10~15min。
8.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于所述色谱柱的填料的粒径为2~5μm;颗粒平均直径为4.6mm。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于所述填料的粒径为3μm。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于所述方法包括穿心莲内酯对照品及待测样品的配制程,在配制过程中选用良溶剂对穿心莲内酯进行溶解,所述良溶剂是甲醇或乙腈,或二者混合物。
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