[发明专利]氧化还原反应制备艾沙康唑鎓单硫酸盐的方法

权利要求书

1.一种式3所示的艾沙康唑鎓单硫酸盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)式1所示的艾沙康唑、式2所示的N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯和碘盐反应，得到式5化合物；

(2)式5化合物经CuSO₄氧化，得到式6化合物；

(3)式6化合物经硫酸脱Boc，得到式3所示的艾沙康唑鎓单硫酸盐；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的碘盐选自碱金属碘盐或碱土金属的碘盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的碘盐为KI或NaI。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的碘盐为NaI。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述式1所示的艾沙康唑是艾沙康唑一水合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)式1所示的艾沙康唑、式2所示的N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯和碘盐是在极性有机溶剂中进行反应的，这里，所述极性有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、乙醇、甲醇。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(1)所述极性有机溶剂为乙腈。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中式1所示的艾沙康唑与碘盐的摩尔比为1：0.8～1：3；

式1所示的艾沙康唑与式2所示的N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯的摩尔比为1：0.8～1：3，反应的温度为20℃～100℃，反应时间为1～48h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(1)中式1所示的艾沙康唑与碘盐的摩尔比为1：1.2～1：1.8；

式1所示的艾沙康唑与式2所示的N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯的摩尔比为为1：1.2～1：1.8，反应的温度为40℃～80℃，反应时间为1～12h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中CuSO₄是水合物的形式。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，步骤(2)中CuSO₄为五水合CuSO₄。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述的反应是在水和有机溶剂的混合溶剂中进行的；这里，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲醇。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述混合溶剂为水和乙酸乙酯、或水和二氯甲烷。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中式5化合物与CuSO₄的摩尔比为1：0.8～1：20，反应温度为-20℃～80℃，反应时间为1～24h。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其中，步骤(2)中式5化合物与CuSO₄的摩尔比为1：1～1：4，反应温度为20℃～30℃，反应时间为1～3h。