[发明专利]一种3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛的制备方法有效
申请号: | 201710287133.5 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107032971B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 杨始刚;秦婷;俞芬 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C45/66 | 分类号: | C07C45/66;C07C49/258 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 羰基 辛烯 制备 方法 | ||
1.一种3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛和45~55wt%的硫酸水溶液混合后,室温搅拌反应12~18h;反应结束后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性得到反应液;其中:4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛和硫酸水溶液的投料比为1mol:0.40L~1mol:3.00L;
(2)将步骤(1)中所得的中性反应液用有机溶剂萃取,所得的有机层干燥、过滤,滤液浓缩粗品,粗品经柱层析得到3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠水溶液的浓度为4~8wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机溶剂为乙醚;用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行干燥。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,柱层析时,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂,其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为7:1~12:1。
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