[发明专利]一种3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710287133.5 申请日: 2017-04-27
公开(公告)号: CN107032971B 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 杨始刚;秦婷;俞芬 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07C45/66 分类号: C07C45/66;C07C49/258
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 羰基 辛烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛和45~55wt%的硫酸水溶液混合后,室温搅拌反应12~18h;反应结束后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性得到反应液;其中:4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛和硫酸水溶液的投料比为1mol:0.40L~1mol:3.00L;

(2)将步骤(1)中所得的中性反应液用有机溶剂萃取,所得的有机层干燥、过滤,滤液浓缩粗品,粗品经柱层析得到3,7-二甲基-6-羰基-2-辛烯醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠水溶液的浓度为4~8wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机溶剂为乙醚;用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行干燥。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,柱层析时,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂,其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为7:1~12:1。

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