[发明专利]消解钒铬钛合金的方法及消解溶液的检测方法有效
申请号: | 201710287873.9 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107121426B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 成勇 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
代理公司: | 51124 成都虹桥专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 梁鑫;张小丽<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消解 钛合金 方法 溶液 检测 | ||
1.适用于同时测定V-Cr-Ti三元合金材料中的次量合金元素Cr、Ti以及其他微量杂质元素的消解制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将盐酸、硝酸和水混合制成消解试剂,钒铬钛合金中加入消解试剂,加热煮沸溶液反应至固体不再减少;然后降低温度至65~75℃后加入氢氟酸,保持温度反应至剩余固体物质消解完全,冷却,即得消解溶液;每0.2~0.4g钒铬钛合金加入30~60mL消解试剂;所述消解试剂的配制方法为:按体积比计,盐酸︰硝酸︰水=2~3︰1︰2~3将三者混匀制备得到消解试剂;每0.2~0.4g钒铬钛合金加入0.5~1mL氢氟酸;所述硝酸的质量浓度为65~68%;盐酸的质量浓度为36~38%;所述氢氟酸的质量浓度为40~47%。
2.根据权利要求1所述的适用于同时测定V-Cr-Ti三元合金材料中的次量合金元素Cr、Ti以及其他微量杂质元素的消解制备方法,其特征在于:每0.1g钒铬钛合金加入15mL消解试剂。
3.根据权利要求1所述的适用于同时测定V-Cr-Ti三元合金材料中的次量合金元素Cr、Ti以及其他微量杂质元素的消解制备方法,其特征在于:盐酸︰硝酸︰水=2︰1︰2。
4.由权利要求1~3任一项所述的消解制备方法制备得到的消解溶液。
5.消解溶液的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、配制标准曲线:在钒标准溶液中加入待测元素的标准溶液配制成不同浓度的溶液,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对各不同浓度的溶液进行检测,绘制曲线,得到各待测元素的浓度-强度标准曲线;
B、同样采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对权利要求4所述的消解溶液进行检测,得到各待测元素的光谱强度,通过相应的浓度-强度标准曲线得出浓度,最后得出含量。
6.根据权利要求5所述的消解溶液的检测方法,其特征在于:步骤A中,当检测Cr或Ti时,配制浓度范围为2.5~5.5%的不同浓度溶液;当检测Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Si、Sn、W、Zn或Zr时,配制浓度范围为0.001%~0.25%的不同浓度溶液;当检测K或Na时,配制浓度范围为0.005%~0.25%的不同浓度溶液。
7.根据权利要求5所述的消解溶液的检测方法,其特征在于:步骤A或B中,所述电感耦合等离子体原子发射光谱法参数设置为:射频功率1150 W,辅助气流量1.0 L/min,雾化器压力0.24 MPa,蠕动泵泵速50 r/min,观察高度11.8mm,检测时间15s。
8.根据权利要求6所述的消解溶液的检测方法,其特征在于:A或B中,所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析谱线为:Cr 283.563nm,Ti 337.280nm,Al 396.152 nm,Co230.786 nm,Cu 324.754 nm,Fe 239.562 nm,K 766.490nm,Mg 285.213 nm,Mn 293.930nm,Na 589.592 nm,Ni 231.604 nm,P 178.284 nm,Pb 220.353 nm,Si 251.611 nm,Sn189.989 nm,W 207.911 nm,Zn 206.200 nm,Zr 339.198 nm。
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