[发明专利]消解钒铬钛合金的方法及消解溶液的检测方法

说明书

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种消解钒铬钛合金的方法及检测方法。该消解钒铬钛合金的方法包括以下步骤：将盐酸、硝酸和水混合制成消解试剂，钒铬钛合金中加入消解试剂，加热煮沸溶液反应至固体不再减少；然后降低温度至65～75℃后加入氢氟酸，保持温度反应至剩余固体物质消解完全，冷却，即得消解溶液。本方法实现了钒铬钛合金样品的快速完全消解以及同时测定所含有的次量合金元素与微量杂质元素，具有操作简便高效快捷、干扰因素少准确可靠、检测流程短、速度快等特点。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种消解钒铬钛合金的方法及消解溶液的检测方法。具体来讲，本发明涉及一种用于测定钒铬钛合金材料中质量分数为2.5～5.5％的次量合金元素Cr、Ti，以及质量分数为0.001～0.25％的微量杂质元素Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Si、Sn、W、Zn、Zr和质量分数为0.005～0.25％K、Na的样品溶液消解制备方法及所含元素成分的检测方法。

背景技术

钒铬钛合金(基准成分V-4Cr-4Ti)是重要的核聚变反应堆候选结构材料，通常V-Cr-Ti合金多采用高纯度的金属钒以及几百μm～1mm金属铬粉和金属钛粉作为基础原料，按照V-4.5Cr-4Ti配比以磁悬浮熔炼、粉未冶金、真空自耗电弧重熔(VAR)等方法生产制备。VAR法采用高纯度的金属钒、铬和钛为原料制备电极进行真空熔炼，高纯金属原料稀缺昂贵导致V-Cr-Ti合金生产成本居高不下。目前国内正研究采用V₂O₅、Cr₂O₃、TiO₂等相对低廉的原材料还原熔炼V-Cr-Ti合金的新工艺，但是由于V₂O₅、Cr₂O₃等原料中杂质含量要相对高于钒、铬等高纯金属，而且使用多组分还原剂也增加了V-Cr-Ti合金中杂质元素及其含量的可能性，因此其研制关键技术难点之一在于确保合金元素铬钛的含量及比例和降低杂质含量保障产品纯度，也即为确保低成本新工艺所生产的V-Cr-Ti合金产品的质量能够满足核能工业等领域高标准的要求，达到与传统高成本熔炼工艺相同的产品品质，尤其需要研究掌握V-4Cr-4Ti钒基合金中合金元素铬钛以及10余种痕量杂质高精度检测技术，用以为钒合金的工艺开发提供“工业眼睛”，为产品生产过程控制和产品质量保证提供检测支撑技术手段。

现有钒合金材料的样品消解制备方法和元素成分检测方法主要适用于钒铁、钒铝等样品，主要是以HCl︰HNO₃＝1︰1或HCl︰HNO₃＝2︰1等组合试剂消解制备样品检测溶液，然后以电感耦合等离子体发射光谱法测定Fe、Si、W、Mn、Mg、Ni、Pb、Sn、As、Cr、Co、Cu、B、P、Mo等微量杂质元素含量的方法。此类方法最大的问题在于仅适宜于快速完全消解晶体结构相对简单和仅由钒、铁、铝等易溶性元素构成基体组分的钒铁合金和钒铝合金等材料样品，无法用于消解合金结构更加复杂和基体组分包括有较高含量难溶性元素铬、钛所形成的钒铬钛三元合金材料的样品检测溶液，即使反应时间大大延长也难以保障钒铬钛样品的完全消解。而且，现有钒铁、钒铝的ICP-OES检测方法只适宜于测定样品中微量杂质元素，通常次量合金元素需要采用滴定法等化学分析方法进行测定，无法满足同时测定钒铬钛合金材料中次量合金元素Cr、Ti以及微量杂质元素的需要。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种适用于同时测定V-Cr-Ti三元合金材料中的次量合金元素Cr、Ti以及其它微量杂质元素的消解制备方法和元素成分检测方法。