[发明专利]用于制备2,5-呋喃二甲醇的非贵金属多相催化剂、制备方法及固定床连续生产工艺有效
申请号: | 201710287916.3 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN108786776B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 闫海生;尹荃 | 申请(专利权)人: | 沈阳开拓利思科技有限公司 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;B01J23/72;B01J23/755;B01J35/10;C07D307/42 |
代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 潘士霖 |
地址: | 110021 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 呋喃 甲醇 贵金属 多相 催化剂 方法 固定床 连续 生产工艺 | ||
1.一种制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S01、取铝盐溶于去离子水中;
S02、室温下加入的模板剂,搅拌陈化2-24小时,铝离子和模板剂的摩尔比10-30:1;
S03、滴加碱溶液调整pH值在8-11之间,在温度30-70℃条件下反应2-24小时;
S04、过滤、洗涤和干燥,得到大孔容氧化铝载体;
S05、在大孔容氧化铝载体上负载占催化剂总量1-15wt%的非贵金属活性组分;
S06、焙烧后还原,得到用于制备2,5-呋喃二甲醇的非贵金属多相催化剂;
S07、取非贵金属多相催化剂加入固定床反应器中,通入原料HMF和氢气,在60-110℃、0.2-2MPa、氢油比1-20、液体空速0.1-3h-1的条件下连续进行反应,得到2,5-呋喃二甲醇。
2.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S01中,所述铝盐选自硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
3.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S02中,所述模板剂选自有机酸、长链表面活性剂或等离子液体。
4.根据权利要求3所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:所述有机酸选自柠檬酸、乙酸或对甲苯磺酸;所述长链表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、月桂醇硫酸钠或聚山梨酯;所述等离子液体选自1-丁基-3-甲基溴化咪唑盐、1-已基-3-甲基溴化咪唑盐或1-乙基-3-甲基溴化咪唑盐。
5.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S03中,所述碱选自NaOH、Na2CO3或者氨水;所述碱溶液的浓度为0.1-2M。
6.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S03中,在温度40-60℃条件下反应10-20小时。
7.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S05中,在大孔容氧化铝载体上通过真空浸渍法负载非贵金属活性组分。
8.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S05中,所述非贵金属活性组分选自Ni、Cu、Mo中一种多种。
9.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:所述非贵金属活性组分占催化剂总量3-12wt%。
10.根据权利要求9所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:所述非贵金属活性组分占催化剂总量5-10wt%。
11.根据权利要求1所述的制备2,5-呋喃二甲醇的固定床连续生产工艺,其特征在于:步骤S06中,所述焙烧的温度是400-600℃;所述还原是通入H2进行还原。
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