[发明专利]TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法在审
申请号: | 201710288116.3 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN106929696A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 李明;高官金;李良;杨仰军;付自碧;彭毅;陆平;周丽;王俊;蒋霖 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团研究院有限公司 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B7/00 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 | 代理人: | 梁鑫,高芸 |
地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ticl4 精制 尾渣铵浸 制备 高纯 氧化 方法 | ||
1.TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将TiCl4精制尾渣进行焙烧,得到焙烧熟料;
b、向焙烧熟料中加入浸出剂和水进行浸出,过滤得到的滤液为含钒浸出液;所述浸出剂为氨水、硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵或氯化铵中的至少一种,浸出剂按摩尔比NH4+﹕V=1~10﹕1加入;
c、向步骤b中所得的含钒浸出液中加入除杂剂进行除杂,过滤,得到净化钒液;
d、向步骤c得到的净化钒液中加入沉钒剂进行沉钒,得到偏钒酸铵沉淀;
e、将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧,得到高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤a中所述的TiCl4精制尾渣是指含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣。
3.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤a中所述TiCl4精制尾渣的组成为:按重量百分比计,V2O5 20~28%,Ti 10~18%,Cl 3~15%,Si 0.02~0.08%,Cr<0.01,Fe 0.1~0.8%,Al 0.1~0.3%,其他<0.01%。
4.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤a中所述焙烧温度为400~800℃,焙烧时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤b中所述水为去离子水,所述水的加入量为:按液固比5~15﹕1加入。
6.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤b中所述浸出温度为30~95℃,浸出时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤c中所述除杂剂为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氧化镁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙或氧化钙中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤c所述除杂时,控制pH值为7~12,温度为60~90℃,除杂时间为15~90min。
9.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤d中所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种;所述沉钒剂的加入量为:按摩尔比NH4+﹕V=0.5~2﹕1加入。
10.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤e中所述干燥温度为60~80℃,煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为30~180min。
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