[发明专利]TiCl4精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种TiCl₄精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法。

背景技术

近年来，高纯V₂O₅的制备技术受到广泛关注，但国内有关高纯度V₂O₅的研究起步较晚，报道也很少。现有高纯V₂O₅的制备都是以钒渣钠化焙烧浸出液、石煤提钒溶液或多钒酸铵、偏钒酸铵为原料对除杂和沉钒过程进行研究。

CN102531054利用粗偏钒酸铵为原料，经热水溶解、镁盐/钙盐除杂，再加入铵盐或氨水沉淀偏钒酸铵，将偏钒酸铵过滤、清洗后进行煅烧得到纯度＞99.9％的V₂O₅产品。

CN102923775釆用多钒酸铵、碱溶、酸化除杂、碱溶、铵盐沉钒工艺制得了纯度达99.99％的五氧化二钒。

CN104538660以多钒酸铵为原料，加氢氧化钠溶解，再加入氧化钙、氢氧化钙或氢氧化钙浆料沉钒获得钒酸钙，用碳酸氢铵浸出钒酸钙，加铝酸钠、硫酸铝或氢氧化铝除硅获得净化液，向净化液通入氨气，冷却结晶偏钒酸铵，焙烧后得到纯度＞99.5％的V₂O₅。

CN104831075从废钒钼系SCR催化剂中分离钒、钼并制备高纯V₂O₅。将钒钼溶液进行萃取分离，反萃富钒有机相得到反萃液，进行二次萃取和反萃得到富钒溶液，加入硫酸铵沉钒，经干燥、煅烧得到纯度＞99％的V₂O₅。

CN104099483将全湿法提钒所得的反萃液中的四价钒氧化为五价，并析出多聚钒酸沉淀，固液分离并将多聚钒酸沉淀加入到硫酸溶液中，再加入碳酸氢铵生成多钒酸铵，最后煅烧得到纯度＞99.9％高纯五氧化二钒。

上述工艺虽然能够获得高纯V₂O₅产品，但存在流程长，物耗成本高等问题。因此，需要寻找新的含钒原料以实现短流程、低成本制备高纯V₂O₅。

粗TiCl₄中含有0.2～0.8％的钒，通常以VOCl₃的形式存在，由于其对生产海绵钛或钛白均有不利的影响，因此必须进行除钒处理。工业上，粗TiCl₄除钒广泛采用化学法，以铜丝、铝粉、H2S、有机物为除钒试剂将钒还原成低价(+3价或+4价)并形成沉淀，从而实现钒的去除。除钒后的尾渣称为TiCl₄精制尾渣,其中含有钒,可作为制备V₂O₅产品的原料。

王学文等报道了以粗TiCl₄铜丝除钒的泥浆为原料，采用泥浆氧化、碱洗脱氯、酸浸、酸浸尾渣配碳酸钠焙烧、水浸、铵盐沉钒、煅烧获得纯度为98.61％的V₂O₅。

孙莹等报道了粗TiCl₄铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、沉钒、煅烧获得V₂O₅产品。

刘邦煜等报道了粗TiCl₄铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、水解沉钒、煅烧获得达到99级要求的V₂O₅产品。

柳云龙等报道了粗TiCl₄经铝粉除钒的泥浆采用熟石灰中和、水洗、氧化焙烧、碳酸钠溶液浸出、铵盐沉钒、脱水得纯度＞90％的V2O5。

CN104017993用TiCl₄铝粉除钒尾渣与碳酸钠混合后进行钠化焙烧、水浸、除铝得到净化液，向净化液加入铵盐沉钒得到偏钒酸铵，再经煅烧得到纯度＞99.9％的V₂O₅。

上述铝粉除钒尾渣中钒含量低,仅有有机物除钒尾渣的1/3,且铝含量很高，制取高纯钒时往往由于铝杂质高而不能得到高纯钒。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有采用钒渣或石煤为原料制备高纯氧化钒的方法流程长，成本高的技术问题。

本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种TiCl₄精制尾渣铵浸制备高纯氧化钒的方法，包括以下步骤：

a、将TiCl₄精制尾渣进行焙烧，得到焙烧熟料；