[发明专利]一种芳基甲烷类化合物的制备方法在审
申请号: | 201710289064.1 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107673994A | 公开(公告)日: | 2018-02-09 |
发明(设计)人: | 廖承志;谢四维;李永锋 | 申请(专利权)人: | 联化科技股份有限公司;联化科技(台州)有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/57;C07C255/50 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 薛琦,王卫彬 |
地址: | 318020 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳基甲烷类化合物I的制备方法,包括如下步骤:在有机溶剂中,在氯化钙和水作用下,将化合物I-2进行脱酯反应,得到所述的化合物I即可,所述反应的温度为130℃至所述溶剂的沸点,
其中,R’和R”各自独立地选自甲基、乙基、异丙基和叔丁基中的一种;
n=0或1;
R1、R2、R3、R4和R5各自独立地为H或吸电子基团,且其中至少一个为吸电子基团。
2.如权利要求1所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的R’和/或R”为甲基;
和/或,所述的吸电子基团为硝基、氰基和卤素中的一种或多种;
和/或,所述的吸电子基团位于邻位或对位。
3.如权利要求2所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的化合物I-2为2-(4-氰基-2-氟苯基)-1,3-丙二酸二甲酯、2-氟-4-氰基苯乙酸甲酯、2-(4-氰基-2-氟苯基)-1,3-丙二酸二乙酯或2-(4-氰基-2-氯苯基)-1,3-丙二酸二甲酯;
和/或,所述的化合物I为3-氟-4-甲基苯腈或3-氯-4-甲基苯腈。
4.如权利要求1~3任一项所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;
和/或,所述的化合物I-2与所述的水的摩尔比为1:1~1:5;
和/或,所述的化合物I-2与所述的氯化钙的摩尔比为1:0.5~1:5.0;
和/或,所述的有机溶剂与所述的化合物I-2的质量比为4:1;
和/或,所述的反应温度为130~160℃。
5.如权利要求4所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二乙基乙酰胺;
和/或,所述的化合物I-2与所述的水的摩尔比为1:2~1:3;
和/或,所述的化合物I-2与所述的氯化钙的摩尔比为1:2.0~1:3.0;
和/或,所述的反应温度为140~145℃。
6.如权利要求1~3任一项所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:有机溶剂中,在碱作用下,将化合物I-1和化合物I-5进行取代反应,得到所述的化合物I-3即可,
其中,R’、R”、R1、R2、R3、R4和R5的定义均如权利要求1~3任一项所述;
n=1;
X为F、Cl、Br或I。
7.如权利要求6所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的取代反应中,所述的R’和/或R”为甲基;
和/或,X为F或Cl;
和/或,所述的吸电子基团为硝基、氰基和卤素中的一种或多种;
和/或,所述的吸电子基团位于邻位或对位。
8.如权利要求7所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的取代反应中,所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;
和/或,所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾和钠氢中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的取代反应中,所述的化合物I-1与所述的化合物I-5的摩尔比为1:1~3:1;
和/或,所述的有机溶剂与所述的化合物I-5的质量比为3:1;
和/或,所述的碱与所述的化合物I-5的摩尔比为1:1~5:1;
和/或,所述的反应温度为50~155℃。
10.如权利要求9所述的芳基甲烷类化合物I的制备方法,其特征在于,所述的取代反应中,所述的化合物I-1与所述的化合物I-5的摩尔比2:1~3:1;
和/或,所述的碱与所述的化合物I-5的摩尔比为2:1~3:1;
和/或,所述的反应温度为85~90℃。
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