[发明专利]一种含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 201710292150.8 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN108794751A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 邓清田;唐培;徐亭;宋升;吴勇 | 申请(专利权)人: | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C08G77/30 | 分类号: | C08G77/30;C08G77/26;C08L69/00;C08L67/02;C08L83/08 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷腈 有机硅树脂阻燃剂 阻燃剂 有机硅氧烷 制备 阻燃协同效应 烷氧基硅烷 无卤环保型 氨基活性 环三磷腈 耐热性能 水解缩合 缚酸剂 共水解 聚烯烃 聚酯 尼龙 缩合 应用 | ||
1.一种含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂,其特征在于具有如(Ⅰ)所示化学结构:
其中,R1选自CH2CH2CH2或CH2CH2NHCH2CH2;R2、R3、R4选自CH3、CH3CH2或C6H5;x=1~100、y=0~99、z=0~99。
2.根据权利要求1所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:以活性有机硅氧烷、环三磷腈为原料,按如下工艺步骤进行:
A、将环三磷腈溶解配制为溶液,再将活性有机硅氧烷与缚酸剂缓慢滴加入环三磷腈溶液中进行反应,控制反应过程温度在65~90℃,经过6~8小时反应得到磷腈有机硅氧烷中间体;
B、不经分离,直接向磷腈有机硅中间体中添加水进行2~3小时水解缩合反应,经水洗、抽滤,滤饼烘干得到固体即为含磷腈结构有机硅树脂。
3.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤B中,向所述磷腈有机硅中间体中先加入烷氧基硅烷,再添加水进行2~3小时的共水解缩合反应而得到含磷腈结构有机硅树脂;所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述磷腈有机硅中间体具有如下化学结构式:
其中,R为NH-R1-Si(OR5)3;R1选自CH2CH2CH2或CH2CH2NHCH2CH2;R5选自CH3或CH2CH3。
5.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述活性有机硅氧烷是指氨丙基三乙氧基硅氧烷或N-2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅氧烷;所述缚酸剂为:吡啶、三乙胺或四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述环三磷腈溶解配制为溶液的溶剂为:苯、甲苯、二甲苯、乙腈、二氧六环、二氯甲烷、四氯化碳中的一种或两种以上的混合物;所述环三磷腈按5%~80%质量浓度比例溶解于溶剂中配制环三磷腈溶液。
7.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述活性有机硅氧烷与环三磷腈按物质摩尔比例为6~6.05:1进行加料。
8.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述活性有机硅氧烷与缚酸剂按物质摩尔比例为1:1~1:1.1进行混合得到混合液。
9.根据权利要求2所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述磷腈有机硅中间体中水的添加量为烷氧基硅氧烷物质摩尔数的80%~100%。
10.如权利要求1所述的含磷腈结构有机硅树脂阻燃剂在聚烯烃、PC、ABS、尼龙、聚酯材料中作为阻燃剂的应用。
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