[发明专利]一种间位烷基苯酚的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710292393.1 申请日: 2017-04-28
公开(公告)号: CN107032960A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 李刚;杨素玲;高艳萍;李宏宇;王军杰;高盼盼 申请(专利权)人: 安阳师范学院
主分类号: C07C37/055 分类号: C07C37/055;C07C39/06;C07C41/26;C07C43/23
代理公司: 郑州立格知识产权代理有限公司41126 代理人: 王晖
地址: 455000 河南省安*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 间位 烷基 苯酚 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种间位烷基苯酚的合成方法,所述的间位烷基苯酚类化合物为式II的结构,其特征在于:采用式Ⅰ结构的2-(3-烷基苯氧基)吡啶与三氟甲磺酸甲酯反应直接制得,转化式如下:

反应过程为:将2-(3-烷基苯氧基)吡啶、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反应装置中,氮气条件下,100 oC搅拌反应24小时,反应后分离粗产物,接着加入甲醇中,并加入钠,回流15分钟,分离得到间位烷基苯酚类化合物;

式Ⅰ结构的2-(3-烷基苯氧基)吡啶原料通过以下反应进行制备,2-苯氧基吡啶衍生物与溴代烷类化合物反应制备,溴代烷类化合物为二或三级溴代烷类化合物,反应式如下:

反应过程为:将2-苯氧基吡啶衍生物、二或三级溴代烷类化合物、催化剂、添加剂、碱以及溶剂直接加入反应装置中,所述的催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌;碱为碳酸钾或碳酸锂,所述添加剂为1-金刚烷酸或环己烷甲酸;所述溶剂为苯或DMF或乙二醇二甲醚,搅拌加热温度至80℃-140℃,反应12-48小时,分离产物得到2-(3-烷基苯氧基)吡啶衍生物,溴代烷类化合物的摩尔用量为苯氧基吡啶摩尔数的1-6倍,所述的二或三级溴代烷类化合物为2-溴戊烷或3-溴戊烷或溴代叔丁烷或4-溴四氢吡喃或2-溴丙酸甲酯;其中: R为氢或烷氧基,R1、R2、 R3为烷基或氢,R6为氢。

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