[发明专利]一种间位烷基苯酚的合成方法在审
申请号: | 201710292393.1 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107032960A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 李刚;杨素玲;高艳萍;李宏宇;王军杰;高盼盼 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/06;C07C41/26;C07C43/23 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司41126 | 代理人: | 王晖 |
地址: | 455000 河南省安*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间位 烷基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种间位烷基苯酚的合成方法,所述的间位烷基苯酚类化合物为式II的结构,其特征在于:采用式Ⅰ结构的2-(3-烷基苯氧基)吡啶与三氟甲磺酸甲酯反应直接制得,转化式如下:
反应过程为:将2-(3-烷基苯氧基)吡啶、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反应装置中,氮气条件下,100 oC搅拌反应24小时,反应后分离粗产物,接着加入甲醇中,并加入钠,回流15分钟,分离得到间位烷基苯酚类化合物;
式Ⅰ结构的2-(3-烷基苯氧基)吡啶原料通过以下反应进行制备,2-苯氧基吡啶衍生物与溴代烷类化合物反应制备,溴代烷类化合物为二或三级溴代烷类化合物,反应式如下:
反应过程为:将2-苯氧基吡啶衍生物、二或三级溴代烷类化合物、催化剂、添加剂、碱以及溶剂直接加入反应装置中,所述的催化剂为二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌;碱为碳酸钾或碳酸锂,所述添加剂为1-金刚烷酸或环己烷甲酸;所述溶剂为苯或DMF或乙二醇二甲醚,搅拌加热温度至80℃-140℃,反应12-48小时,分离产物得到2-(3-烷基苯氧基)吡啶衍生物,溴代烷类化合物的摩尔用量为苯氧基吡啶摩尔数的1-6倍,所述的二或三级溴代烷类化合物为2-溴戊烷或3-溴戊烷或溴代叔丁烷或4-溴四氢吡喃或2-溴丙酸甲酯;其中: R为氢或烷氧基,R1、R2、 R3为烷基或氢,R6为氢。
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