[发明专利]一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法

说明书

本发明公开了一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法，采用pH=3～6的酸性电解水溶解原花青素，配制成为浓度5～20%的原花青素青溶液，采用200～600MPa超高压微射流压力处理2～5次，取经预处理的AB‑8树脂,装入交换柱,通入超高压微射流处理的溶液足量，控制吸附流速为2～5BV/h，吸附饱和后的树脂用2~5BV的乙醇洗脱收集的滤过液进行在50~60℃真空浓缩到固形物含量20~30%，然后采用喷雾干燥机进行干燥，本发明采用超高压微射流对原花青素进行降解，纯物理过程，时间短、效率高；采用酸性电解水进行溶解，利用其中的氢离子对酚羟基进行保护，进一步防止高压微射流处理过程中的氧化。

技术领域

本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种利用超高压微射流制备低聚原花青素的方法。

背景技术

原花青素(Procyanidins，PC)是一种具有特殊分子结构的生物类黄酮，其抗自由基氧化能力是维生素 E 的50 倍，维生素 C 的 20 倍，此外，原花青素还具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血压等功效。因此，其在食品加工领域得到广泛的应用。然而目前市场上的PC是由不同的单体聚合而成的混合物，其中含有大量聚合度大于4的高聚体，高聚体PC难以透过生物膜，不能被人体吸收。因而，如何提高PC中的低聚原花青素(聚合度小于4)，并防止其氧化成为 高质量PC制备的难题。

目前，已有一些专利申请涉及到低聚原花青素的制备。“一种利用葡萄籽提取物制备低聚原花青素的方法”(申请号201610345527.7)中，发明了以葡萄籽提取物为原料，经溶解及过滤、真空浓缩、超滤、上柱及洗脱、纳滤以及冷冻干燥而制得低聚原花青素冻干粉和高聚原花青素冻干粉；“一种制备低聚原花青素的方法”（申请号201510808193.8）中，先采用高压脉冲电场提取设备对原花青素进行提取，再利用离心机、超滤膜设备和大孔吸附树脂进行低聚原花青素的纯化，得到高品质的低聚原花青素产品；“一种低聚原花青素的制备方法”（申请号CN201410140039.3）中，以60～70%的乙醇进行提取，同时控制提取过程的pH4.0～4.4，使得单体、低聚体和高聚体原花青素可有效的提取，并利用大孔树脂吸附以及不同聚合度原花青素在不同浓度乙醇里的溶解性不同的原理进行洗脱，进一步获得了聚合度真正集中2～4的低聚体产物，提升了原花青素中有效成分低聚体的含量；“一种低成本的低聚原花青素的制备方法”（申请号201410116698.3）中，利用不同聚合度的原花青素的溶解度和分子大小的差异，采用冷溶、过滤、纳滤、喷雾干燥等技术，得到聚合度为2～3的低聚原花青素。“生物酶法制备低聚原花青素的方法”（申请号CN201210259011.2）中公开了一种生物酶法制备低聚原花青素的方法，通过酶解、微滤、浓缩和干燥，得到质量含量为95%以上的低聚原花青素。“脉冲电场强化降解制备低聚原花青素的方法”（申请号201210332841.3）中，发明了脉冲电场强化降解制备低聚原花青素的方法，高聚原花青素溶解、添加亚硫酸盐、脉冲电场处理、分离、醇洗脱杂、纯化、浓缩、干燥得低聚原花青素。此外，还有报道采用氢化降解反应将高聚原花青素变为低聚原花青素（金荞麦高聚原花青素的氢化降解反应，食品研究与开发[J]，2010年第3期)。

综上，目前报道中，采用氢化降解、脉冲电场强化降解等方法，条件剧烈，容易破坏PC中酚羟基；采用酶法条件温和，但时间长、效率低；采用分级提取、纯化等方法，剩余的高聚物得不到有效利用。

超高压微射流技术是一种采用100MPa以上的压力对物料进行处理的方式，在对物料的处理过程中，依靠机械力实现物料的破碎，如新疆大学敬思群等申公开的“一种昆仑雪菊原花青素的提取方法及在延缓衰老中的应用”专利中，采用微射流压力120MPa处理2次，在提取温度 50℃，乙醇浓度 70%，提取时间 30min下，实现对雪菊中原花青素的提取。但该方法使用120MPa以下的压力，在乙醇溶液中处理，仅仅能够实现对雪菊细胞的破坏，提高原花青素的提取率，难以实现对原花青素的聚合度的解聚。

发明内容