[发明专利]一种女仕口服液在线检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药生产质量控制技术领域，具体涉及一种女仕口服液在线检测方法，尤其是用近红外光谱法结合化学计量学测定女仕口服液配制过程终点的多种成分含量的方法。

背景技术

女仕口服液是无限极(中国)有限公司根据传统中医理论，运用现代研究成果及实践经验，以黑木耳、茯苓、枸杞子、桑椹子、龙眼肉、薏苡仁、莲子、大枣及豆肽等原料，经科学方法精制而成，含有丰富的氨基酸、维生素、矿物质、微量元素和免疫调节剂-复合多糖。经功能测试，女仕口服液具有延缓衰老和免疫调节的保健功能。

配制过程是女仕口服液生产过程中的关键一环，将各中药原材料提取、浓缩以后，再加入一些物质，配制成女仕口服液，经过配制以后的女仕口服液不仅需要满足质量要求，还要考察口感等。在女仕配制液配制终点需要测量的质量指标有多糖的含量、可溶性固形物含量以及溶液的pH，其中多糖含量是女仕口服液的功效指标。

目前用于测量多糖含量的方法主要有硫酸苯酚法、硫酸蒽酮法以及高锰酸钾滴定法。而这些方法操作繁琐、准确性不高、耗时耗力，远远不能满足中药在线生产质量监控的要求，严重阻碍了中药产业的快速发展。因此迫切需要有一种快速、无损的检测方法，从而在线监控女仕口服液的质量，进一步保证产品质量。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于为提供一种快速的女仕口服液的在线检测方法，快速、无损的检测女仕口服液中多糖的含量、可溶性固形物的含量以及溶液的pH值，从而在线监控女仕口服液的质量，以达到监控产品质量的目的，减少人力、物力、缩短检验周期，降低生产成本，提高生产力。

为实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：

一种女仕口服液的在线检测方法，建立校正模型，近红外仪采集女仕口服液配制过程终点样品的近红外光谱图，根据校正模型对样品质量指标进行检测。

本发明所述女仕口服液的在线检测方法可以在线检测女仕口服液的多糖含量、可溶性固形物含量以及pH值。

其中，所述建立校正模型的具体方法包括以下步骤：

(1)近红外仪器女仕口服液采集配制液终点样品的近红外光谱数据，同时收集配制液终点样品；

(2)测定女仕口服液配制液终点样品的质量指标，作为参考值；

(3)将步骤(1)收集到的光谱数据以及步骤(2)收集到的质量指标参考值分别采用SPXY方法，分为训练数据和验证数据；

(4)对光谱进行预处理以及波段选择，用训练数据建立相应的定量模型，并用验证数据对模型进行验证。

近红外光谱(Near-Infrared Spectroscopy，NIR)，波长范围为780～2526nm(12820～3959cm^-1)。NIR吸收带是由-CH、-NH、-OH等官能团伸缩振动的倍频和合频吸收形成的。近红外光谱法具有快速、低消耗、无破坏性、几乎无需样品预处理等优点。NIR可以代替传统的化学分析方法离线或在线取样测量。本发明所述方法利用在线近红外仪器在线测量探头，实时检测产品质量数据，及时进行操作工况的调控。

其中本发明具体生产女仕口服液的过程中，在配制完成后输送料液的管道处固定采集光谱的探头，用在线近红外仪器，通过光纤连接探头，实时采集近红外光谱数据，在缓存罐另一个位置开小口，在采集光谱的同时收集样品，用于后续质量指标的测定。本发明收集数据时间长达一年，包含了不同季节、不同产地的各种原材料，收集的样品代表性强。

其中，优选的，使用Antaris MX傅立叶近红外在线光谱分析仪(美国Thermo Fisher Scientific)采集光谱。所述近红外光谱采集条件优选为：透反射，空气为背景，扫描范围为10000～4000cm^-1，分辨率为8cm^-1，累计扫描次数32次，每个样品重复扫描三次，计算三次平均光谱作为样品近红外光谱数据，得到的光谱数据有1557个变量。

本发明所述建立校正模型的步骤(2)采用化学方法对女仕口服液配制液终点样品中的各质量指标进行测定。优选的，各质量指标的测定方法分别为：

采用蒽酮-硫酸法测量女仕口服液配制液终点样品的多糖含量；

采用折光计法测量女仕口服液配制液终点样品的可溶性固形物含量；

采用pH计测量女仕口服液配制液终点样品的pH值。