[发明专利]一种单相CuO纳米片阵列薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种单相CuO纳米片阵列薄膜及其制备方法，采用阳极氧化工艺在高纯铜材表面生长垂直于基底并相互交错排列的铜氧化物阵列，通过在电解液中加入合适浓度的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O获得单相CuO纳米片阵列薄膜，该薄膜中CuO纳米片的厚度为10‑30nm，CuO纳米片的长度300‑500nm，CuO纳米片均匀致密生长于基底材料上，呈纳米花状，与基底材料结合牢固。所制备的单相CuO纳米薄膜表现出较高比电容特性和卓越的循环稳定性，制备步骤简单可控，是一种有实际应用价值的电容电极材料。

技术领域

本发明涉及一种单相CuO纳米片阵列薄膜及其制备方法，属于纳米材料制备及应用领域。

背景技术

金属氧化物是一种重要的材料，在催化领域、电化学储能、光解水等方面有着重要的的地位，将金属氧化物纳米化后，其催化性能、超级电容特性、制氢性能等更加优良。

氧化铜(CuO)是一种铜的黑色氧化物，属于过渡族金属氧化物，已经应用于油脂脱硫、抗菌产品、磁性材料、耐火材料、防腐材料等领域。纳米氧化铜还是一种典型的p型窄带隙半导体材料，在电化学传感器、太阳能电池、气敏元件、光催化、超级电容方面获得了广泛关注。纳米氧化物的性能影响因素较多，包括显微形态、结构，比表面积等等，目前应用的氧化铜主要以粉末形态存在，存在作为催化剂时回收困难，作为电极材料必须依靠粘结剂涂敷于基体支撑材料上，需要解决导电性和电子传输等问题。与纳米粉体材料相比，纳米薄膜的各项特性更佳，因此也具有更大应用价值。

纳米氧化铜薄膜的构筑方法很多，物理方法有真空热蒸发、磁控溅射、分子束外延等；化学方法有电化学沉积法、水热法、溶胶-凝胶法及电化学阳极氧化法等。其中电化学阳极氧化方法作为稳定、高效制备纳米薄膜的方法已得到广泛的研究。但是目前报道的多是两相结构，如CuO/Cu₂O纳米线，Cu₂O/CuO纳米片，CuO/Cu₂O空心微球等，这种铜氧化物双相复合结构也表现出了很好的催化、电化学等性能，但是双相结构的精确组成如何控制尚未有报告。另一方面，最近有报道称采用化学氧化获得Cu(OH)₂，然后通过热脱水可获得直接生长于铜网上的CuO三维纳米结构，这种CuO纳米结构表现出了优异的比电容性能。但因存在结合力不好、Cu(OH)₂转化为CuO不充分等问题，作为电极材料的循环稳定性并不理想，而且这种方法工艺过程较为复杂。

研究表明通过调整优化电化学阳极氧化参数，包括温度、电流密度、时间等，在氢氧化钠溶液中可以获得Cu₂O/CuO纳米片薄膜。而钼酸盐是一种阳极钝化型缓蚀剂，MoO₄^2-具有较强的氧化性，其缓蚀机理包括吸附作用、沉积作用、膜离子的选择性、氧化作用。在电解液中加入合适剂量的钼酸盐可以实现的薄膜调控制备。

本发明利用钼酸铵与氢氧化钠溶液的协同缓蚀效应，提供一种简单的一步法直接在铜基材表面构筑单相CuO纳米片阵列薄膜，获得的单相CuO纳米片阵列薄膜表现出了优异的电容性能，特别是超高的循环稳定性，既可以作为电极材料用于储能领域，也可以作为基体材料进一步构筑其他功能纳米材料。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种单相CuO纳米片阵列薄膜及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种单相CuO纳米片阵列薄膜，以高纯铜材为基底材料，高纯铜材上垂直生长有CuO纳米片阵列薄膜，CuO纳米片的厚度为10-30nm，CuO纳米片的长度300-500nm，CuO纳米片均匀致密生长于基底材料上，呈纳米花状，与基底材料结合牢固。

优选地，所述的高纯铜材的纯度≥99.99％。