[发明专利]同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法

权利要求书

1.同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法按照以下步骤进行：

一、将目标水样抽滤处理后调节至pH值为4-5；

二、对固相萃取柱进行活化和清洗：

采用C18固相萃取柱，进样体积为0.1L-5L，500mg固定相，C18固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇和5mL高纯水，以1mL/min-5mL/min的流速活化和润洗C18固相萃取柱中的C18填料；

三、将经过步骤一处理的目标水样以1ml/min-10ml/min的速度通过经过步骤二处理的C18固相萃取柱，再真空抽干C18固相萃取柱中的水分；

四、淋洗和洗脱嗅味物质：

采用5ml二氯甲烷以1ml/min-6ml/min洗脱流速对C18固相萃取柱洗脱，收集嗅味物质洗脱液，加入脱水干燥剂，吸干水分后的萃取液，放入旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为1mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用气相色谱质谱联用仪进行检测嗅味物质；

五、淋洗和洗脱藻毒素：

先用5ml体积分数20％的甲醇溶液淋洗经过步骤四处理的C18固相萃取柱，再用5ml体积分数80％的甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，洗脱流速为1ml/min-6ml/min，得到微囊藻毒素洗脱液，将微囊藻毒素洗脱液旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为0.5mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用高效液相色谱进行检测藻毒素，即完成同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素；其中所述的四种嗅味物质为土臭素、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮；三种藻毒素为微囊藻毒素MC-LR、微囊藻毒素MC-YR和微囊藻毒素MC-RR。

2.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤二中所述进样优化体积为1L。

3.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤二中以2mL/min-4mL/min的流速活化和润洗C18固相萃取柱。

4.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤二中以3mL/min的流速活化和润洗C18固相萃取柱。

5.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤三中将经过步骤一处理的目标水样以3ml/min-8ml/min的速度通过经过步骤二处理的C18固相萃取柱。

6.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤四中二氯甲烷以1ml/min洗脱。

7.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤四中嗅味物质的检测：采用Agilent GC7890N-MSD 6973N检测，采用HP-5MS色谱柱对样品进行分离，运用梯度升温程序对HP-5MS色谱柱进行升温，初始温度为50℃保持3min，以5℃/min^-升温的升温速度升至150℃保持2min，在300℃进行净化色谱柱，进样口温度为250℃，以不分流模式进样，接口温度280℃，质谱采用EI模式，电离能量为70eV，温度230℃，采用全扫描模式对样品进行定性分析，m/z范围为50-500。

8.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤五中洗脱流速为1ml/min。

9.根据权利要求1所述同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于步骤五藻毒素的检测：采用液相色谱仪Agilent 1260LC；Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱，流动相为0.05％三氟乙酸水溶液与乙腈，按照67:33-的体积比组成，流速为1.0mL/min，检测温度30℃，进样量50uL，检测波长238nm。