[发明专利]同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法

说明书

同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，它涉及一种同时萃取富集水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法。本发明的目的是为了解决现有方法重现性差、有机溶剂用量较大，萃取过程中出现乳化现象，不能同时进行富集萃取的技术问题。本方法如下：一、将目标水样抽滤处理后调节至酸性；二、对固相萃取柱进行活化和清洗；三、淋洗和洗脱嗅味物质；四、淋洗和洗脱藻毒素。五、分别对嗅味物质和藻毒素进行浓缩处理。本发明减少了有机溶剂的用量，而且处理过程中不会产生乳化现象，所用时间短，效率高，精密度和准确度高，填补了水环境中同时萃取富集和定量嗅味物质和藻毒素的空白。本发明属于污染物的萃取技术领域。

技术领域

本发明涉及一种同时萃取富集水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法。

背景技术

随着水体富营养化加重，自然水体中浮游生物尤其是藻类过度生长，藻类生长代谢产生嗅味物质，藻类的死亡破裂会产生微囊藻毒素等污染物，使水体水质恶化。若作为饮用水水源，处理不当将严重影响饮用水质量。很难适应现在越来越复杂的水质状况和更加严格的水质标准，难以保证饮用水的安全。而现有的一些富集萃取方法，存在重现性差，有机溶剂用量较大，萃取过程中出现乳化现象，不能同时进行富集萃取等问题，建立新型快速高效的同时富集萃取水环境中所含的嗅味物质和微囊藻毒素的方法，为保障人们的环境质量与安全做出努力和贡献显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法重现性差、有机溶剂用量较大，萃取过程中出现乳化现象，不能同时进行富集萃取的技术问题，提供了一种同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法。

同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法按照以下步骤进行：

一、将目标水样抽滤处理后调节至酸性；

二、对固相萃取柱进行活化和清洗：

用C18固相萃取柱，进样体积为0.1L-5L，500mg固定相，C18固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇和5mL高纯水，以1mL/min-5mL/min的流速活化和润洗C18固相萃取柱中的C18填料；

三、将经过步骤一处理的目标水样以1ml/min-10ml/min的速度通过经过步骤二处理的C18固相萃取柱，再真空抽干C18固相萃取柱中的水分；

四、淋洗和洗脱嗅味物质：

采用5ml二氯甲烷以1ml/min-6ml/min洗脱流速对C18固相萃取柱洗脱，收集嗅味物质洗脱液，加入脱水干燥剂，吸干水分后的萃取液，放入旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为1mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用气相色谱质谱联用仪进行检测嗅味物质；

五、淋洗和洗脱藻毒素：

先用5ml体积分数20％的甲醇溶液淋洗经过步骤四处理的C18固相萃取柱，再用5ml体积分数80％的甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，洗脱流速为1ml/min-6ml/min，得到微囊藻毒素洗脱液，将微囊藻毒素洗脱液旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为0.5mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用高效液相色谱进行检测藻毒素，即完成同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素。