[发明专利]多孔硅材料的水热制备方法和气体荧光传感器的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于爆炸品荧光检测材料制备方法，尤其涉及一种多孔硅材料的水热制备方法，多孔硅材料的水热制备方法包括以下步骤：单晶硅片经过清洗后固定于水热反应釜的内衬中，在内衬中注入腐蚀溶液，腐蚀溶液为质量分数30％‑50％的HF溶液和浓度0.3‑1mol/L的硝酸锌溶液，HF溶液和硝酸锌溶液的体积比为2.5:1‑6:1；将内衬放于水热反应釜外壳内，将水热反应釜置于烘箱中进行加热反应，待反应结束冷却至室温后，取出单晶硅片冲洗干净，经双氧水浸泡后取出烘干；本发明由于采用了以上技术方案，制备的多孔硅材料具有高孔隙率、发光强度高、表面孔径均一等优点；以本发明技术方案制备的多孔硅为基底的气体荧光传感器具有荧光强度高，成膜均一，比较面积高、吸附性好等优点。

技术领域

本发明涉及一种用于爆炸品荧光检测材料制备方法，尤其涉及多孔硅材料的水热制备方法和气体荧光传感器的制备方法。

背景技术

随着恐怖袭击越演越烈，恐怖活动严重的威胁到了社会安全、人民财产安全、生命安全等，因此，如果我们能有效的探测出爆炸品，将会对社会、人民的生命安全和财产安全提供更大的保障。警犬、离子迁移谱、X射线成像、质谱等各种技术都运用于探测爆炸物，但是，警犬由于其工作疲劳性，仪器又存在着具有放射源、体积大等缺点限制了其在实际生活中的使用。通过荧光猝灭法来探测危化品是新兴起来的一项技术，其无放射源、体积小、灵敏度高等优点吸引着越来越多的研究人员。目前，以荧光猝灭为原理的爆炸物探测技术正处于不断发展完善过程中，其高灵敏度的气体荧光传感器主要有以下几种：1、通过单分子自组装将不同的荧光小分子与不同长度、结构的连接臂生长在片状石英玻璃上，从而获得了薄膜荧光传感器。2、将荧光分子制备成溶液，通过毛细石英玻璃管的虹吸作用得到以毛细石英玻璃管为基底内壁有荧光分子的薄膜荧光传感器。

上述荧光传感器都使用石英玻璃作为基底，并且石英基底表面都不具有多孔结构，只是简单的利用了其平滑的表面，相比多孔结构来说，其比表面积小吸附性差。多孔硅是一种以纳米硅原子为骨架，结构为疏松海绵状的半导体材料，具有比表面积大(＞500m2/cm3)，光致发光等出色的优点。因此，以多孔硅为基底制备而成的荧光传感器和上述的荧光传感器相比，具有制备方便，操作简单，灵敏度高、制备成本低等优点。

阳极腐蚀法是最常见的制备多孔硅的方法，将硅片作为阳极，铂电极作为阴极，HF作为电解液进行电化学腐蚀。人们通过调节不同的溶液配比、不同的腐蚀电流、不同的腐蚀时间以及使用不同类型的硅片获得了不同孔径的多孔硅，并且孔径可以从微孔到介孔到大孔可调。但是这种方法存在以下缺点：1.生成的多孔硅容易被破坏。2.腐蚀过程中硅片容易被破坏。3.重复性差。然而，水热法很好的解决了这些问题。

目前，中科大公布的一种过水热法制备多孔硅的方法制备过程如下：1.p型硅片放置于聚四氟乙烯内衬中。2.在容器中加入0.2mol/LLiF和4.0mol/LHNO3混合溶液，填充率为70％。3.将内衬放入不锈钢容器中，转移至烘箱，160度，6H。通过该方法获得了表面孔径均一、发光稳定的多孔硅，但是制备的多孔硅出现蓝移的现象，并且发光强度不够。

发明内容

本发明针对现有技术中制备的多孔硅出现蓝移的现象，并且发光强度不够，提供了一种多孔硅材料的水热制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：多孔硅材料的水热制备方法，包括以下步骤：

单晶硅片用乙醇、丙酮浸泡后清洗；

清洗后将单晶硅片置于水热反应釜的内衬中，在内衬中注入腐蚀溶液；

将内衬放于水热反应釜外壳内，将水热反应釜置于烘箱中进行加热反应，待其反应结束冷却至室温后，取出单晶硅片冲洗干净；

冲洗干净的单晶硅片经双氧水浸泡后取出烘干；