[发明专利]一种用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法有效
| 申请号： | 201710294590.7 | 申请日： | 2017-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN106946676B | 公开（公告）日： | 2020-07-17 |
| 发明（设计）人： | 王胜忠;张继振;王国华 | 申请（专利权）人： | 常州市新鸿医药化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C49/16;C07D475/04 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人： | 孙彬;芮雪萍 |
| 地址： | 213000 江苏省常州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 叶酸 纯度 丙酮 提纯 方法 | ||
1.一种用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于：第一步用水作为溶剂在一定温度下将纯度为50％的三氯丙酮粗品提取三次，其中水和50％三氯丙酮粗品的重量比为0.5～5：1，合并提取液；第二步将上述得到的三氯丙酮提取液采用梯度降温的方式重结晶，重结晶时结晶温度控制0℃～30℃，重结晶时间3小时，得到纯度为98％以上的精制三氯丙酮。
2.如权利要求1所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于：第一步提取50％三氯丙酮粗品时温度控制在10～60℃，提取时间2～3小时。
3.如权利要求2所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于：第一步提取50％三氯丙酮粗品时温度控制在35℃。
4.如权利要求1所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于：第二步将三氯丙酮粗品采用梯度降温的方式重结晶时结晶温度控制5℃～15℃。
5.如权利要求1所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于得到的三氯丙酮的纯度在98％以上，三氯丙酮的提取收率90％以上。
6.如权利要求1所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于第二步分离结晶后的滤液可重复套用至第一步提取三氯丙酮粗品使用，三氯丙酮的提取收率达90％以上。
7.如权利要求1所述的用于制备叶酸的高纯度三氯丙酮的提纯方法，其特征在于得到的纯度为98％以上的精制三氯丙酮可以用于叶酸的合成。
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