[发明专利]碳酸二苯酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201710295062.3 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN108727193B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;王大韡;冯再兴;孙竹芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 二苯酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式(Ⅰ)所示的碳酸二苯酯类化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在催化剂的存在下,式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物与式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物进行酯交换反应,所述催化剂为1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷;
其中,R为氢或C1-C4的烷基,R1和R2各自独立地为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R为氢或甲基;R1和R2为甲基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,R为氢。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.01-1:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.05-0.5:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.1-0.2:1。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.2-5:1。
8.根据权利要求7中所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.5-4:1。
9.根据权利要求8中所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物的用量的摩尔比为0.5-1:1。
10.根据权利要求1-3中任意一项中所述的制备方法,其中,所述酯交换反应的条件包括:压力为0.1-2MPa,温度为63-200℃,反应时间为9-11h。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,在所述酯交换反应的同时进行简单蒸馏或精馏。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述制备方法包括:先将式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物和所述催化剂混合,将得到的混合物加热到所述酯交换反应所需温度,然后再将式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物与所述混合物混合。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述制备方法包括:将所述催化剂、式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物和式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物混合,将得到的混合物加热到所述酯交换反应所需温度,反应3.5-5小时后,向反应液中加入共沸剂。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,所述共沸剂分3-7次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为1.5-2小时。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其中,所述共沸剂为式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,相对于1摩尔的式(Ⅱ)所示的苯酚类化合物,所述共沸剂每次的加入量为33-200mL。
17.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括:所述酯交换反应结束后,回收反应产物中的催化剂。
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